【導(dǎo)讀】原輔料進(jìn)入車間。擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任?！罢垯z單”內(nèi)容準(zhǔn)備取樣器具、取樣容器到倉庫辦理取樣手續(xù)。，應(yīng)核對請驗(yàn)單的內(nèi)容與供貨是否相符。n+1；當(dāng)n≥300時，取樣量為2/n+1。量，批號，取樣日期。和《取樣操作規(guī)程》。，確定取樣數(shù)量。鋁箔、復(fù)合膜、逐卷抽樣、抽樣量總共1m。潔凈容器內(nèi)密封、貼上標(biāo)簽、標(biāo)簽內(nèi)容有品名、數(shù)量、批號、取樣日期。，確定取樣件數(shù)，當(dāng)中間產(chǎn)品總包裝件數(shù)的n≤3時，應(yīng)逐件取樣；規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。裝，使抽取的樣品具有代表性，并可供三次檢驗(yàn)量。，無誤后方可取樣，取樣后再隨機(jī)取樣檢驗(yàn)，暗處保存，以防止細(xì)菌繁殖或驟減，切勿將水樣冷至結(jié)冰。1∶3硫酸液：向3份水中緩緩加入濃硫酸1份。

　　

【正文】 本品 20片 ， 除去包衣后 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 精密稱出適量 (約相當(dāng)于雙氯芬酸鈉 25mg)置 100ml量瓶中 ， 加氫氧化鈉溶液 ()使溶解 ， 并稀釋至刻 度 ， 搖勻 ， 濾過 ， 棄去初濾液 ， 精密量取續(xù)濾液 2ml， 置 25ml量瓶中 ， 加氫氧化鈉液 ()稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得。 ：用氫氧化鈉液 ()在 276nm波長處校正石英池吸收值為零。 ：取對照品溶液與供試品溶液 ， 照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC07900），分別在 276nm波長處測定吸收度 ， 計算 ， 即得。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 感冒通薄膜衣片 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01300 頁 數(shù) 33 15252100252100???????供試品取樣量對照品吸收度平均片重對照品含量％對照品取樣量供試品吸收度標(biāo)示量％＝： ：相對偏差應(yīng) 3%。 ：精密稱取 105℃干燥至恒重的膽酸對照品 mg ，置 50 ml量瓶中 ， 加 60%醋酸溶液使溶解 ， 并稀釋至刻度 ， 搖勻，備用。 ：取本品 20片 ， 除去膜衣后 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 精密稱出適量 (約相當(dāng)于人工牛黃 50mg)置 25ml量瓶中 ， 加 60%醋酸溶液溶解 ， 并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 放置 1小時 ， 濾過，備用。 1ml， 精 密加入新制糠醛水溶液 (1?100) 1ml， 搖勻 ， 在冰浴中放置 5分鐘后 ， 加入硫酸溶液 (硫酸 50ml與水 65ml混合制成 ) 13ml， 搖勻 ， 在 70℃水浴中放置 10 分鐘后 ， 在冰浴中放置 2分鐘 ， 取出 ， 放至室溫。 空白校正：另取 60%醋酸溶液 1ml同法操作 ， 在 620nm波長處校正石英池吸收值為零。 ：取對照品溶液與供試品溶液 ， 照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC07900）分別在 620nm波長處測定吸收度 ， 計算 ， 即得。 ： 許誤差：相對偏差應(yīng) 3%。 ：糠醛在使用前要重新蒸餾。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 維生素 B6片檢驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01400 頁 數(shù) 21 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門 質(zhì)管部 分發(fā)部門 檢驗(yàn)室 目 的：規(guī)范維生素 B6片檢驗(yàn)的操作。 2550供試品取樣量對照品吸收度平均片重對照品含量％對照品取樣量供試品吸收度每片含量＝????適用范圍：維生素 B6片成品的檢驗(yàn)。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)，檢驗(yàn)室主任對本規(guī)程的 有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。 程 序： 本品含維生素 B6(C8H11NO3?HCl)應(yīng)為標(biāo)示量的 ~%。 ：本品為白色片。 儀器及用具：天平、試管、研缽、刻度吸管、量筒、濾紙等。 試劑及試液：純化水、 20%醋酸鈉溶液、 4%硼酸溶液、氯亞胺基 2， 6二氯醌試液、AgNO3 試液。 測定法 鑒別 (1) 取本品的細(xì)粉適量 (約相當(dāng)于維生素 B6 10mg)，加 20%醋酸鈉溶液5ml，振搖使維生素 B6溶解，濾過，濾液加水使成 100ml， 取溶液各 1ml，分別置甲、乙兩個試管中，各加 20%醋酸鈉溶液 2ml，甲管中加水 1ml，乙管中加 4%硼酸溶液 1ml，混勻，各迅速加氯亞胺基 2， 6二氯醌試液 1ml；甲管中顯藍(lán)色，幾分鐘后即消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，乙管中不顯藍(lán)色。 鑒別 (2)取本品的細(xì)粉適量，加水振搖，濾過，濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)，按《氯化物鑒別反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC08800）試驗(yàn)。 儀器及用具：天平、脆碎度測定儀、崩解儀、鑷子等。 試劑及試液：純化水。 檢查 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 維生素 B6片檢驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01400 頁 數(shù) 22 其他：應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定 (附錄 I A) 儀器及用具：天平、紫外分光光度計、研缽、量瓶、燒杯等。 試劑及試液：鹽酸溶液 (9?1000)。 測定法 供試品溶液的制備：取本品 20 片，精密稱定，研細(xì)，精密稱出適量 (約相當(dāng)于維生素 B625mg)，置研缽中，加鹽酸溶液 (9?1000)數(shù)滴，研磨成糊狀后，用鹽酸溶液(9?1000)50ml 移至 100ml 量瓶中，時時振搖 30 分鐘使維生素 B6 溶解，加鹽酸溶液(9?1000)稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 5ml，置另一 100ml 量瓶中，加鹽酸溶液 (9→ 1000)稀釋至刻度，搖勻，即得。 空白校正：取不加供試品而同法制得的溶液在 291nm 的波長處校正石英池吸收值為零。 供試品溶液測定：取制得的供試品溶液，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC07900），在 291nm的波長處測定吸收度，按 C8H11NO3?HCl的吸收系數(shù) (Ecm11% )為 427 計算 , 即得。 結(jié)果計算： 允許誤差：相對誤差應(yīng) 3%。 ： 10mg。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 吡嗪酰胺片 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01500 頁 數(shù) 31 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門 質(zhì)管部 分發(fā)部門 檢驗(yàn)室 ％供試品取樣量 平均片重供試品吸收度標(biāo)示量 100550427=% ????? ?目 的 : 規(guī)范吡嗪酰胺片檢驗(yàn)的操作。 適用范圍 : 吡嗪酰胺片成品的檢驗(yàn)。 責(zé) 任： 檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)，檢驗(yàn)室主任對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。 程 序： 本品含吡嗪酰胺（ C5H5N3O）應(yīng)為標(biāo)示量 % 。 ：本品為白色片。 儀器及用具：紫外分光光度計、水浴鍋、電爐、蒸發(fā)皿、試管、量瓶、移液管、濾紙等。 試劑及試液：乙醇、氫氧化鈉試液、紅色石蕊試紙、硫酸亞鐵試液。 測定法 取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于吡嗪酰胺 ）加乙醇 20ml， 微溫，并振搖使吡嗪酰胺溶解 ， 濾過 ， 濾液蒸干 ， 提取物進(jìn)行以下的試驗(yàn)。 鑒別（ 1）取本品適量 ， 置試管中 ， 加氫氧化鈉試液 5ml， 緩緩煮沸 ， 即發(fā)生氨臭 ， 能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。 鑒別（ 2）取本品 ， 加水 10ml 溶解 ， 加硫酸亞鐵試液 1ml， 溶液顯橙紅色 ， 加氫氧化鈉試液使成堿性后 ， 轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色。 鑒別（ 3）取本品加水制成每 1ml 中含 10μ g 的溶液 ， 照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC07900）測定 ， 在 268nm 的波長處有最大吸收。 ：紫外分光光度計、天平 、 溶出儀、取樣 注射器、 取樣針頭、過濾器、 濾膜、量瓶、移液管、試管、量筒、鑷子等。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 吡嗪酰胺片 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01500 頁 數(shù) 32 ：蒸餾水 ：取本品 ， 照《溶出度測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC09600)， 以水900ml為溶劑 ， 轉(zhuǎn)速為每分鐘 50轉(zhuǎn) ， 依法操作 ， 經(jīng) 45分鐘時 ， 取溶液 5ml， 濾過 ， 精密量取濾液適量 ， 用水稀釋成每 1ml中約含 10μ g 的溶液 ， 另取吡嗪酰胺對照品適量 ， 用水稀釋成每 1ml 中約含 10μ g 的溶液 ， 照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC07900）試驗(yàn) ， 在 268nm 波長處分別測定吸收度 ， 按二者吸收度的比值計算出每片的溶出量 ， 限度為標(biāo)示量的 75%，應(yīng)符合規(guī)定。 結(jié)果計算： 其他：應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定 (附錄 I A)。 儀器及用具：天平、可調(diào)電爐、凱氏燒瓶、氮?dú)馇?、冷凝管、接收管、量筒、燒杯、滴定管等? ：蒸餾水、 40%氫氧化鈉溶液、 4%硼酸溶液、甲基 紅一 甲酚綠混合指示液、鹽酸滴定液（ ）。 測定法 取品 20片 ， 精密稱定，研細(xì) ， 精密稱取適量（約相當(dāng)于吡嗪酰胺 ） ，置 500ml 的凱氏燒瓶中 ， 加水 200ml 使溶解 ， 小心沿瓶壁加入 40%氫氧化鈉溶液 50ml， 使成一液層 ， 連接蒸餾裝置 ， 另取 4%硼酸溶液作為吸收液 ， 加入甲基紅一溴甲酚綠混合指示液 10滴 ， 輕輕轉(zhuǎn)動蒸餾瓶使溶液混合均勻 ， 加熱蒸餾 ，待蒸餾完全后 ， 吸收液用鹽酸滴定液 ()滴定 ， 并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 ， 每 1ml的鹽酸滴定液（ ）相當(dāng)于 的 C5H5N3O 。 ?? ??? 供試品稀釋倍數(shù)對照品吸收度 對照品稀釋倍數(shù)對照品含量％對照品取樣量供試品吸收度溶出量％＝* * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 吡嗪酰胺片 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01500 頁 數(shù) 33 結(jié)果計算： 式中： V1 表示供試品消耗滴定液的體積。 V2 表示空白消耗滴定液的體積。 F 表示滴定液的校正系數(shù)。 允許誤差：相對偏差應(yīng) 1%。 注意事項(xiàng)。 供試品取樣量應(yīng)適宜，取樣太多或太少，都將影響測定結(jié)果。 加入堿液 時應(yīng)沿器壁緩緩地加入，全部裝置安裝好后再混合。 吸收管的尖端應(yīng)插入吸收液面下 2/3 處，使吸收完全，防止倒吸現(xiàn)象。 蒸餾開始時不可太快，以免蒸出的氨末及時吸收而逸失。 蒸餾結(jié)束時，先將冷凝管尖端提出液面，以免液體回吸。 ： 。 * * * * 制 藥 廠 管理標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 鹽酸雷尼替丁顆粒 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01600 頁 數(shù) 2－ 1 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門 質(zhì)管部 分發(fā)部門 檢驗(yàn)室 目 的：規(guī)范鹽酸雷尼替丁膠囊的中間產(chǎn)品 —— 雷尼替丁顆粒的檢驗(yàn)操作。 %% 21 ??? ???供試品取樣量 平均片重）－（＝標(biāo)示量 FVV適用范圍：鹽酸雷尼替丁顆粒的檢驗(yàn)。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室主任及操作人員。 程 序： 本品為 鹽酸雷尼替丁 (C13H22N4O3S)與輔料制成的顆粒。 ：本品為類白色或淡黃色顆粒。 儀器及用具：分析天平、層析缸、點(diǎn)樣器、硅膠 H 薄層板、量瓶、移液管等。 試劑及試液：甲醇、醋酸乙酯－異丙醇－濃氨溶液水（ 25： 15： 5： 1）、碘。 測定法： 有關(guān)物質(zhì)：取本品的內(nèi)容物適量，加甲醇溶解制成每 1ml 中含雷尼替丁 10mg 的溶液，濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量適量，加甲醇分別稀釋成每 1ml 中含 、 、 ，作為對照注（ 1）、（ 2）、（ 3）、（ 4）。照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC08200）測驗(yàn)，吸取上述五種溶液各 10μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以醋酸乙酯－異丙醇－濃氯溶液－水（ 25： 15： 5： 1）為展開劑 ，展開后，晾干，置碘蒸氣中顯色后，立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏 色分別與對照溶液（ 1）、（ 2）、（ 3）或（ 4）所顯的主斑點(diǎn)比較，雜質(zhì)總量不得過 %。 3 含量測定 儀器及用具：分析天平、紫外分光光度計、量瓶、濾紙等。 試劑及試液：水 測定法 供試品溶液的制備：將樣品混合均勻，精密稱取適 量（約相當(dāng)于雷尼替丁 25mg） * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 鹽酸雷尼替丁顆粒 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01600 頁 數(shù) 22 置 100ml量瓶中，加水使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾 過， 棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液 5ml，置 100ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 空白校正：取不加供試品而同理制得的溶液在 291nm 的波長處校正石英池吸收值為零。 供試品的測定：取制得的供試品溶液，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC07900）在 314nm 的波長處測定吸收度，按 C13H22N4O3S 的吸收系數(shù) ? ?Ecm11%為495 計算，即得。 結(jié)果計算 允許誤差：相對偏差應(yīng)＜ 3%。