【正文】 ）在 314nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按 C13H22N4O3S 的吸收系數(shù) ? ?Ecm11% 為495計(jì)算，即得。 ：純化水 供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于雷尼替丁 25mg）置 100ml量瓶中，加水使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 5ml，置 250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取稀釋液 5ml，置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色分別與對(duì)照溶液（ 1）、（ 2）、（ 3）或（ 4）所顯 的主斑點(diǎn)比較，雜質(zhì)總量不得過(guò)%。 ： ：取本品的內(nèi)容物適量，加甲醇溶解制成每 1ml中含雷尼替丁 10mg的 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 鹽酸雷尼替丁膠囊 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01000 頁(yè) 數(shù) 22 溶液，濾過(guò)，續(xù)濾液作為供試品溶液：精密量適量，加甲醇分別稀釋成每 1ml 中含、 、 、 ，作為對(duì)照液（ 1）、（ 2）、（ 3）、（ 4）。 儀器及用具：分析天平、崩解儀、紫外檢測(cè)儀、層析缸、點(diǎn)樣器、硅膠 H 薄層板、量瓶、移液管、鑷子等。 鑒別（ 2）取含量項(xiàng)下的溶液，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC07900）測(cè)定，在 228nm 與 314nm的波長(zhǎng)處有最大收。 ：醋酸鉛試紙、硝酸銀試液、純化水等。 ：本品為膠囊劑，內(nèi)容物為類(lèi)白色或淡黃色顆粒。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 鹽酸雷尼替丁膠囊 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC01000 頁(yè) 數(shù) 21 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門(mén) 質(zhì)管部 分發(fā)部門(mén) 檢驗(yàn)室 目 的：規(guī)范鹽酸雷尼替丁膠囊檢驗(yàn)的操作。 待瓊脂凝固后，將培養(yǎng)基平皿倒置于 30℃ 35℃恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng) 48h，若培養(yǎng)基平皿上確無(wú)菌落生長(zhǎng)，即可供采樣用。 A2 培養(yǎng)基平皿的制備 將 Ф 90mm 的 培養(yǎng)皿置于 121℃ 濕熱滅菌 20min或 160℃干熱滅菌 2h。 附件： （區(qū)）沉降菌采樣布置圖。 潔凈室（區(qū)）內(nèi)的平均菌落數(shù)必須低于所選定的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)。 M1+M2+Mn 平均菌落數(shù) M= ………..(1) n 式中： M 平均菌落數(shù)； M1 1 號(hào)培養(yǎng)皿菌落數(shù)； M2 2 號(hào)培養(yǎng)皿菌落數(shù)； Mn n號(hào)培養(yǎng)菌落數(shù)； n 培養(yǎng)皿總數(shù)。 測(cè)試報(bào)告見(jiàn) RECQC01200 結(jié)果計(jì)算 用計(jì)數(shù)方法得出各個(gè)培養(yǎng)皿的菌落數(shù)。 b) 可在關(guān)鍵設(shè)備或關(guān)鍵工作活動(dòng)范圍處增加采樣點(diǎn)。 表 2 最少培養(yǎng)皿數(shù) 潔凈度級(jí)別 所需 Ф 90mm 培養(yǎng)皿數(shù)（以沉降 30 分鐘計(jì)） 100 300000 14 2 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 沉降菌測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) 操作規(guī)程 編 碼 SOPQC00901 頁(yè) 數(shù) 44 采樣點(diǎn)的布置 采樣點(diǎn)的位置可以同懸浮粒子測(cè)試點(diǎn)。對(duì)于非單向流潔凈室是指房間的面積。 沉降菌計(jì)數(shù) 采樣點(diǎn)數(shù)目及其布置 最少采樣點(diǎn)數(shù)目 沉降的最少采樣點(diǎn)數(shù)可按表 1 確定。 靜態(tài)測(cè)試時(shí)，室內(nèi)測(cè)試人員不得多于二人。 測(cè)試狀態(tài)有靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種，測(cè)試狀態(tài)的選擇必須符合生產(chǎn)的要求，并在報(bào)告中注明測(cè)試狀態(tài)。 沉降菌測(cè)試前，被測(cè)試潔凈室（區(qū)）的溫濕度須達(dá)到規(guī)定的要求，靜壓差、換氣次數(shù)、空氣流速控制在規(guī)定值內(nèi)。 由于細(xì)菌種類(lèi)繁多，差別甚大，計(jì)數(shù)時(shí)一般用透射光于培養(yǎng)皿背面或正面仔細(xì)觀察，不要漏計(jì)培養(yǎng)皿邊緣生長(zhǎng)的菌落，并須注意細(xì)菌菌落與培養(yǎng)沉淀物的區(qū)別，必要時(shí)用顯微鏡鑒別。 采取一切措施防止人為對(duì)樣本的污染。 若培養(yǎng)皿上有 2 個(gè)或 2個(gè)以上的菌落重疊，可分辨時(shí)仍以 2個(gè)或 2 個(gè)以上菌落計(jì)數(shù)?？擅颗x定 3 只培養(yǎng)皿作對(duì)照培養(yǎng)。 在 30℃ 35℃培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，時(shí)間不少于 48h。其配制方法見(jiàn)附錄 A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄） 采樣方法 將已制備好的培養(yǎng)皿，按潔凈室沉降菌采樣點(diǎn)布置圖的要求放置，打開(kāi)培養(yǎng)皿蓋，使培養(yǎng)基表面暴露 30 分鐘，再將培養(yǎng)皿蓋蓋上后倒置。 15mm 的硼硅酸玻璃培養(yǎng)皿。 恒溫培養(yǎng)箱 必須定期對(duì)培養(yǎng)箱的溫度計(jì)進(jìn)行定檢。 程 序： 1. 方法概述： 本測(cè)試方法采用沉降法，即通過(guò)自然沉降原理收集在空氣中的生物粒子于培養(yǎng)基平皿，經(jīng)若干時(shí)間，在適宜的條件下讓其繁殖到可見(jiàn)的菌落進(jìn)行計(jì)數(shù)，以平板培養(yǎng)皿中的菌落數(shù)來(lái)判定潔凈環(huán)境內(nèi)的活微生物數(shù)，并以此來(lái)評(píng)定潔凈室（區(qū)）的潔凈度。 適用范圍： 沉降菌的測(cè)試。 5 結(jié)果評(píng)定 判斷懸浮粒子潔凈度級(jí)別應(yīng)依據(jù)下述條件： 5..1 潔凈室（區(qū)）空氣潔凈度級(jí)別表 潔凈度級(jí)別 塵粒最大允許數(shù) /立方米 ≥ ≥ 5um 100 級(jí) 3,500 0 10,000 級(jí) 350,000 2,000 100,000 級(jí) 3,500,000 20,000 300,000 級(jí) 10,500,000 60,000 每個(gè)采樣點(diǎn)的平均粒子濃度必須低于或等于規(guī)定的級(jí)別界限，即 Ai≤級(jí)別界限。 4 結(jié)果計(jì)算 懸浮粒子濃度的采樣數(shù)據(jù)應(yīng)按下述步驟作統(tǒng)計(jì)計(jì)算： 采樣點(diǎn)的粒子濃度 CI =C0 *1000/ (1) 式中： CI 某一采樣點(diǎn)的平均粒子濃度，粒 /m3； C0某一采樣點(diǎn)的粒子濃度（儀器讀數(shù)），粒 /L； 采樣點(diǎn)的平均粒子濃度 C1+C2+? +CN A＝ ????? (2) N 式中： A某一采樣點(diǎn)的平均粒子濃度，粒 /m3； * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 懸浮粒子測(cè)試 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC00801 頁(yè) 數(shù) 44 Ci某一采樣點(diǎn)的粒子濃度（ i=1,2， ?， N），粒 / m3； N某一采樣點(diǎn)上的采樣次數(shù)，次。 ，應(yīng)避開(kāi)回風(fēng)口。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 懸浮粒子測(cè)試 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC00801 頁(yè) 數(shù) 43 不同潔凈度級(jí)別每次最小的采樣量見(jiàn)表 2。 采樣點(diǎn)的限定 對(duì)任何小潔凈室或局部空氣凈化區(qū)域，采樣點(diǎn)的數(shù)目不得少于 2 個(gè)，總采樣次數(shù)不得少于 5 次。 a）采樣點(diǎn)一般在離地面 。 1 確定。 懸浮粒子計(jì)數(shù) 采樣點(diǎn)數(shù)目及其布置 懸浮粒子潔凈度監(jiān)測(cè)的采樣點(diǎn)數(shù)目及其布置應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的生產(chǎn)及工藝關(guān)鍵操作區(qū)設(shè)置。測(cè)試報(bào)告見(jiàn)廠房潔凈度懸浮粒子監(jiān)測(cè)記錄表。 測(cè)試狀態(tài) 有靜態(tài)測(cè)試和動(dòng)態(tài)測(cè)試。 采樣管口置采樣點(diǎn)采樣時(shí)，在確認(rèn)計(jì)數(shù)穩(wěn)定后方可開(kāi)始連續(xù)讀數(shù)。 測(cè)試儀器 BCJ1A 懸浮粒子計(jì)數(shù)器。 責(zé) 任：懸浮粒子測(cè)試人員執(zhí)行本規(guī)程，檢驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查本規(guī)程的正確實(shí)施。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 懸浮粒子測(cè)試 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC00801 頁(yè) 數(shù) 41 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門(mén) 質(zhì)管部 分發(fā)部門(mén) 檢驗(yàn)室 目 的：規(guī) 范懸浮粒子測(cè)試，確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。 重金屬： 原理：硫代乙酰胺在弱酸條件下：水解，產(chǎn)生硫化氫，與重金屬離子生成黑色硫化物的均勻混懸液。 計(jì)算：遺留殘?jiān)?W1－ W2 式中： W1為干燥后殘?jiān)c蒸發(fā)皿總重量， mg。 方法：取本品 100ml，加稀硫酸 10ml，煮沸 后，加高錳酸鉀滴定液（ ），再煮沸 10分鐘，粉紅色不得完全消失。 方法：取本品 25ml，置 50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液 25ml，密塞振搖，放置， 1小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。 氨：取本品 50ml，加堿性碘化汞鉀試液 2ml，放置 15 分鐘，如顯色，與氯化銨溶液 ，加無(wú)氨水 48ml 與堿性碘化汞鉀試液 2ml，制成的對(duì)照液比較，不得更深（ ％）。 亞硝酸 鹽： 原理： NO2－ 與對(duì)氨基苯磺酸－α－荼胺反應(yīng)呈色。 硝酸鹽： 原理： NO3－ 經(jīng)還原成 NO2－ 與二苯胺起反應(yīng)生成藍(lán)色化合物。 方法：取本品分置三支試管中，每管各 50ml。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC00800 頁(yè) 數(shù) 32 方法：取本品 10ml，加甲基紅指示液 2 滴，不得顯紅色；另取 10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液不得顯藍(lán)色。 標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液〔取硝酸鉀 ，加水溶解并稀釋至 100ml，搖勻，精密量取 1ml，加水稀釋成 100ml，再精密量取 10ml，加水稀釋成 100ml，搖勻即得（每 1ml相當(dāng)于 1μ gNO3）〕 標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽〔取亞硝酸鈉 （按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至 100ml，搖勻，精密量取 1ml，加水稀釋成 100ml，搖勻，再精密量取 1ml，加水稀釋成 50ml，搖勻即得（每 1ml相當(dāng)于 1μ gNO2）〕 3. 性狀：取本品倒出少許于燒杯內(nèi)，觀察，嗅味，品嘗，應(yīng)為無(wú)色的澄明液體，無(wú)臭；無(wú)味。 2. 試劑和試液：甲基紅指示液、溴麝香草酚藍(lán)指示液、硝酸、硝酸銀試液、氯化鈉試液、草酸銨試液、 10％氯化鉀溶液、 ％二苯胺硫酸溶液、硫酸、對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（ 1→ 100）、鹽酸萘乙二胺溶液（ → 100）、堿性碘化汞鉀試液、氯化銨溶液（取氯化銨 ，加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋成 1000ml）、氫氧化鈣試液、稀硫酸、高錳酸鉀滴定液（ ）、醋酸鹽緩沖液（ ）、硫代酰胺試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。 責(zé) 任：全體檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC00800 頁(yè) 數(shù) 31 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門(mén) 質(zhì)管部 分發(fā)部門(mén) 檢驗(yàn)室 目 的：為檢驗(yàn)純化水建立一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。本品的細(xì)菌總數(shù)應(yīng)小于 100個(gè) /L，大腸菌辟應(yīng)小于 3個(gè) /L。 ：不得含有。 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 生活飲用水 檢驗(yàn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC00700 頁(yè) 數(shù) 77 。 V2—— 空白消耗硝酸 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ ml）。 V—— 樣品取樣量（ ml）。（ V1V2） 氯化物＝ 179。 ：精密量取待測(cè)水樣 100ml，加 2ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至生成桔紅色沉淀，空白同法操作。 氨氮＝ ＝ 50 ：本品含氨氮應(yīng)少于 。 ：取兩支比色管，甲管中精密加入 ，加純凈水至 50ml，乙管中加 50ml 待測(cè)水樣，兩管中各加入 1ml50%酒石酸鉀鈉溶液，混勻后再分別加入1ml納氏試劑，靜置 10分鐘，白色背景下比較，樣品管顏色應(yīng)淺 于對(duì)照管顏色。 ：本品含硝酸鹽氮應(yīng)小于 20mg/L。 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 生活飲用水 檢驗(yàn)操作規(guī)程 編 碼 SOPQC00700 頁(yè) 數(shù) 76 A 對(duì) —— 對(duì)照品的吸收度。 C 對(duì) —— 對(duì)照品的濃度。 1000 － 亞硝酸鹽氮 A 對(duì) 179。 C 對(duì) 179?？瞻坠芤?