【正文】 ①樣本移動極差（Rs）：RSi=|χi+1χi|(見上表RSi值)②移動極差平均值（）=1∕（K1）(RS1+RS2+……+RS288)=③計算值X1+X2+……+XK==K（單值個數(shù)）④計算X圖的上、下控制限中心線（CL）：CL==上控制線(UCL)：UCL＝+=下控制線(LCL）：LCL＝=⑤計算Rs圖的上、下控制限中心線（CL）：CL＝=上控制線（UCL):UCL＝=下控制線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值移動極差控制圖可以看出，共有0個批次熟地黃酸不溶性灰分值數(shù)據(jù)落在控制線之外。通過對10批熟地黃成品酸不溶性灰分值數(shù)據(jù)統(tǒng)計并用單值移動極差控制圖分析，其中10批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過程有足夠的能力把酸不溶性灰分值控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，酸不溶性灰分值可控。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:%樣本號測定值X（%）移動極差Rs11305012130801RS13130802RS204130803RS35130901RS46130902RS57130903RS68131001RS79131003RS810131004RS9∑694平均值①樣本移動極差（Rs）：RSi=|χi+1χi|(見上表RSi值)②移動極差平均值（）=1∕（K1）(RS1+RS2+……+RS288)=③計算值X1+X2+……+XK==K（單值個數(shù)）④計算X圖的上、下控制限中心線（CL）：CL==上控制線(UCL)：UCL＝+=下控制線(LCL）：LCL＝=⑤計算Rs圖的上、下控制限中心線（CL）：CL＝=上控制線（UCL):UCL＝=下控制線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值移動極差控制圖可以看出，共有1個批次浸出物值數(shù)據(jù)落在控制線之外。樣本號批號浸出物值（%）9131003通過對10批熟地黃成品浸出物值數(shù)據(jù)統(tǒng)計并用單值移動極差控制圖分析，其中有1批浸出物值不在控制限之內(nèi)，但仍符合法定標(biāo)準(zhǔn)（≥%），其余9批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過程有足夠的能力把浸出物值控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，浸出物可控。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:％樣本號測定值X（%）移動極差Rs11305012130801RS13130802RS204130803RS35130901RS46130902RS57130903RS608131001RS79131003RS810131004RS9∑平均值①樣本移動極差（Rs）：RSi=|χi+1χi|(見上表RSi值)②移動極差平均值（）=1∕（K1）(RS1+RS2+……+RS288)=③計算值X1+X2+……+XK==K（單值個數(shù)）④計算X圖的上、下控制限中心線（CL）：CL==上控制線(UCL)：UCL＝+=下控制線(LCL）：LCL＝=⑤計算Rs圖的上、下控制限中心線（CL）：CL＝=上控制線（UCL):UCL＝=下控制線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值移動極差控制圖可以看出，共有0個批次含量數(shù)據(jù)落在控制線之外。通過對10批熟地黃成品含量數(shù)據(jù)統(tǒng)計并用單值移動極差控制圖分析，其中有10批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過程有足夠的能力把含量控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，含量可控。、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量等定量參數(shù)用單值移動極差控制圖分析，證明現(xiàn)有的工藝過程有足夠的能力把含量控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，含量可控。只是部分?jǐn)?shù)據(jù)不在控制限之內(nèi)，但仍符合法定標(biāo)準(zhǔn)。不過，在今后的生產(chǎn)管理過程中，從原藥材的采購到生產(chǎn)更要嚴(yán)格把關(guān)，力求生產(chǎn)的產(chǎn)品穩(wěn)定、均一。7熟地黃生產(chǎn)工藝分析：本品的工藝工藝參數(shù)為：洗潤崗位：凈洗時間8～10min,浸潤時間24h（常溫）；蒸制崗位：（新購置地黃蒸制4872h，放置未滿3年地黃蒸制24—48h，放置3年以上地黃蒸制1224h），用蒸汽加熱蒸制12小時，燜12個小時，再加熱蒸制12個小時，燜12個小時，蒸制溫度100℃；切制崗位：片厚24mm，切制時間約3040min/100kg；干燥崗位：干燥溫度5060℃，時間（直接包裝需烘制46小時，切制前干燥需烘制24小時），翻料頻次2h/次。驗證結(jié)果：通過對連續(xù)生產(chǎn)的3批熟地黃包裝崗位工藝條件及控制項目的統(tǒng)計分析證明，按該工序的各項工藝要求和主要控制項目進(jìn)行包裝生產(chǎn)的產(chǎn)品能夠達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。各操作程序切實可行，包裝質(zhì)量穩(wěn)定，監(jiān)控項目可控。中間產(chǎn)品主要控制質(zhì)量指標(biāo)為水分值（%）、雜質(zhì)（%）。用“單值極差控制圖”對中間產(chǎn)品主要控制質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)計、趨勢分析。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:%樣本號測定值X（%）移動極差Rs11305012130801RS13130802RS24130803RS35130901RS406130902RS57130903RS608131001RS79131003RS810131004RS90∑平均值①樣本移動極差（Rs）：RSi=|χi+1χi|(見上表RSi值)②移動極差平均值（）=1∕（K1）(RS1+RS2+……+RS288)=③計算值X1+X2+……+XK==K（單值個數(shù)）④計算X圖的上、下控制限中心線（CL）：CL==上控制線(UCL)：UCL＝+=下控制線(LCL）：LCL＝=⑤計算Rs圖的上、下控制限中心線（CL）：CL＝=上控制線（UCL):UCL＝=下控制線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值移動極差控制圖可以看出，共有1個批次水分值數(shù)據(jù)落在控制線之外。樣本號批號水分值（%）1130501通過對10批熟地黃中間品水分值數(shù)據(jù)統(tǒng)計并用單值移動極差控制圖分析，其中有1批水分值不在控制限之內(nèi)，但仍符合內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（≤%），其余9批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過程有足夠的能力把水分值控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，水分值可控。不過，在生產(chǎn)過程中，嚴(yán)格按照工藝參數(shù)進(jìn)行操作，使生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:雜質(zhì)不得過3%樣本號測定值X（%）移動極差Rs11305012130801RS13130802RS24130803RS35130901RS406130902RS507130903RS68131001RS79131003RS8010131004RS9∑1平均值①樣本移動極差（Rs）：RSi=|χi+1χi|(見上表RSi值)②移動極差平均值（）=1∕（K1）(RS1+RS2+……+RS288)=③計算值X1+X2+……+XK==K（單值個數(shù)）④計算X圖的上、下控制限中心線（CL）：CL==上控制線(UCL)：UCL＝+=下控制線(LCL）：LCL＝=⑤計算Rs圖的上、下控制限中心線（CL）：CL＝=上控制線（UCL):UCL＝=下控制線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值移動極差控制圖可以看出，共有1個批次雜質(zhì)值數(shù)據(jù)落在控制線之外。樣本號批號雜質(zhì)值（%）1130501通過對10批熟地黃半成品雜質(zhì)值數(shù)據(jù)統(tǒng)計并用單值移動極差控制圖分析，其中有1批雜質(zhì)值不在控制限之內(nèi)，但仍符合內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（＜%），其余9批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過程有足夠的能力把值控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，雜質(zhì)可控。:評價:自企業(yè)投建一來，處方和生產(chǎn)工藝沒有發(fā)生變更，產(chǎn)品質(zhì)量基本穩(wěn)定。（1）（2）根據(jù)GMP要求，采用上述設(shè)備，通過一系列的驗證工作，對熟地黃工藝規(guī)程及崗位操作規(guī)程的主要技術(shù)要求和工藝控制參數(shù)等方面進(jìn)行了修訂。（3）2013年8月，我們在再驗證的基礎(chǔ)上，結(jié)合《中國藥典》2010年版10月1日實施的要求對執(zhí)行版工藝規(guī)程及崗位操作規(guī)程進(jìn)行了修訂完善。評價:該產(chǎn)品本回顧年度共生產(chǎn)10批，生產(chǎn)用的藥材、藥用聚乙烯塑料袋、雙向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯藥品包裝用復(fù)合膜、合格證、標(biāo)簽、編織袋的物料平衡均在工藝規(guī)程規(guī)定的平衡范圍內(nèi)，全部符合規(guī)定。 成品收率成品收率指標(biāo)用“單值極差控制圖”進(jìn)行統(tǒng)計、趨勢分析。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：%～100%。樣本號測定值X（%）移動極差Rs11305012130801RS13130802RS274130803RS345130901RS46130902RS57130903RS68131001RS79131003RS810131004RS9∑平均值①樣本移動極差（Rs）：RSi=|χi+1χi|(見上表RSi值)②移動極差平均值（）=1∕（K1）(RS1+RS2+……+RS211)=③計算值X1+X2+……+XK==K（單值個數(shù)）④計算X圖的上、下控制限中心線（CL）：CL==上控制線(UCL)：UCL＝+=下控制線(LCL）：LCL＝=⑤計算Rs圖的上、下控制限中心線（CL）：CL＝=上控制線（UCL):UCL＝=下控制線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值移動極差控制圖可以看出，共有1個批次收率數(shù)據(jù)落在控制線之外。樣本號批號成品收率（%）1130501通過對10批熟地黃成品收率數(shù)據(jù)統(tǒng)計并用單值移動極差控制圖分析，其中有1批收率不在控制限之內(nèi)，但仍符合內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（工藝規(guī)定75%～100%），其余9批均在控制限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過程有足夠的能力把成品收率控制在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，成品收率可控。時間品名及批號缺陷描述處理措施0000評價：本回顧年度產(chǎn)品無返工及再加工情況。評價：本回顧年度，涉及品種的生產(chǎn)設(shè)施設(shè)備發(fā)生了變更，原輔料庫與成品庫對換、增加了一個原料庫和一個包材庫，生產(chǎn)車間的功能間發(fā)生的變更，更換或增加了部分設(shè)備和檢驗儀器，變更后設(shè)備設(shè)施按規(guī)程進(jìn)行日常維護(hù)，運(yùn)行良好。⑴變更情況：本回顧年度，涉及品種的生產(chǎn)設(shè)施設(shè)備變更情況如下：⑵維護(hù)情況：本回顧年度，涉及品種的生產(chǎn)設(shè)施設(shè)備按公司相應(yīng)的維護(hù)規(guī)程進(jìn)行設(shè)備設(shè)施的維護(hù)保養(yǎng)。⑶維修情況：本回顧年度，涉及品種的生產(chǎn)設(shè)施設(shè)備僅進(jìn)行日常的維護(hù)工作，未發(fā)生大修項。：品名偏差號生產(chǎn)階段描述涉及批次補(bǔ)救措施000000評價：本回顧年度產(chǎn)品生產(chǎn)過程、檢驗過程無出現(xiàn)偏差。：00t／OOS編號批號描述涉及批次方案00000評價：本回顧年度產(chǎn)品異常、偏差、不合格品無。品名及規(guī)格事故號生產(chǎn)階段描述涉及批次補(bǔ)救措施000000評價：本回顧年度產(chǎn)品一般質(zhì)量事故：無。⑴本回顧年度產(chǎn)品重大質(zhì)量事故：無。⑵本回顧年度產(chǎn)品受到通報質(zhì)量事故：無。：以熟地黃為例進(jìn)行留樣觀察統(tǒng)計分析：批號檢驗時間留樣觀察時間觀察結(jié)果判定0612182436性狀評價：本回顧年度該產(chǎn)品的留樣觀察在規(guī)定的儲存條件下（10℃～30℃、相對濕度45%～70%）保存。⑴該產(chǎn)品在本回顧年度共進(jìn)行熟地黃留樣觀察10批，：物料名稱生產(chǎn)企業(yè)批號拒絕原因解決措施00000評價：本回顧年度涉及產(chǎn)品的物料無拒收情況。產(chǎn)品名稱批號拒絕原因解決措施0000評價：本品在回顧年度未發(fā)生拒絕放行的成品及中間產(chǎn)品的情況。：變更編號變更描述是否向藥監(jiān)部門申報變更結(jié)果及評價評價：本回顧年度產(chǎn)品涉及檢驗儀器、設(shè)備及原輔料、包裝材料供應(yīng)商均發(fā)生了變更，變更后增加了產(chǎn)品的檢驗數(shù)量，產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝布局更加合理，保證了藥品的儲存面積和質(zhì)量，增加了不同產(chǎn)品的規(guī)格要求，使