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食品添加劑的測定1概述2食品中添加劑的測定-資料下載頁

2025-08-01 14:27本頁面
  

【正文】 胺溶液,搖勻,靜置20分鐘,用 1cm比色皿,以零管為空白,在波長 550nm處測吸光度,以 SO2含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ⑶ 樣液的測定 吸取樣品處理液 25mL帶塞比色管中,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線操作進行,并測出吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品處理液的SO2含量。 計算 C 1000 二氧化硫含量( g/kg) = m V/100 1000 1000 C—— 測定時樣品處理液 SO2含量 ug m—— 樣品質(zhì)量 g V—— 測定用樣液體積 mL 說明: ① 顏色較深樣品,需用活性炭脫色。 ② 樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后,溶液中的二氧化硫含量在 24小時之內(nèi)穩(wěn)定,測定需在 24小時內(nèi)進行。四氯汞鈉作為萃取劑,如果用水萃取,易造成SO2的丟失, 20℃ 時, 1體積水溶解 40體積 SO2)。 ? ③ 此方法適用于含 SO2 < 50 ppm,含量高時適于用碘量法及中和法測定。 ? ④ 四氯汞鈉毒性甚大,有人研究用 EDTA代替。 第六節(jié) 抗氧化劑( BHA、 BHT)的檢驗 一、概述 抗氧化劑的定義 常用抗氧化劑: BHA、 BHT、 PG、對羥基苯甲酸酯類 限量使用指標(biāo) 二、食品中 BHA與 BHT的測定 (GB/T500930— 2022) 第一法 氣相色譜法 第二法 薄層色譜法 第三法 比色法 第三法 比色法 —— 測油脂中 BHT的含量 原理 水蒸氣蒸餾分離 BHT,使甲醇吸收,加鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色物質(zhì),用三氯甲烷提取后比色定量 . 試劑 ? 無水氯化鈣 ? 甲醇。 ? 三氯甲烷。 ? 甲醇 (50%)。 ? 亞硝酸鈉溶液: 3g/L,避光保存。 ? 鄰聯(lián)二茴香胺溶液:稱取 125mg鄰聯(lián)二茴香胺于50mL棕色容量瓶中加 25mL甲醇,振搖使其溶解,加 50mg活性炭,振搖 5min過濾,取 于另一 50mL棕色容量瓶中,加鹽酸 (1+11)至刻度。臨用時現(xiàn)配并避光保存。 ? BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取 ,用少量甲醇溶解,移入 100ml棕色容量瓶中,并稀釋至刻度,避光保存。此溶液每毫升相當(dāng)于。 ? BHT標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用時吸取 準(zhǔn)溶液,置于 50mL棕色容量瓶中加甲醇至刻度,混勻,避光保存。此溶液每毫升相當(dāng)于。 儀器 ? 水蒸汽蒸餾裝置。 ? 甘油浴。 ? 分光光度計 測定步驟 ⑴、試樣處理 稱取 2g~ 5g粉碎試樣 (約含 )于 100 mL蒸餾瓶中,加 ,當(dāng)甘油浴溫度達到 165℃ 恒溫時,將蒸餾瓶浸入甘油浴中,連接好水蒸汽發(fā)生裝置,冷凝管下端浸入有 50mL甲醇的 200mL容量瓶中,進行蒸餾,蒸餾速度 ~ 2mL/min,在 50~ 60min內(nèi)收集約 100mL餾出液 (連同原有的甲醇共約 150mL,蒸汽壓不可太高,以免油滴帶出 ),以溫?zé)岬募状挤执蜗礈炖淠埽匆汉喜⒂谌萘科恐胁⑾♂屩量潭取? ⑵ 、測定 準(zhǔn)確吸取 ,移入用黑紙 (布 )包扎的 100mL分液漏斗中,另準(zhǔn)確吸取, , , , , 準(zhǔn)使用液,分別置于用黑紙 (布 )包扎的 60mL分液漏斗中,加入甲醇 (50%)至 25mL。分別加入 5mL鄰聯(lián)二茴香胺溶液 ,混勻,再各加 2mL亞硝酸鈉溶液,振搖 1min,放置 10min,再加入 10mL三氯甲烷,劇烈振搖 1min,靜置 3min后,將三氯甲烷層移入用黑紙 (布 )包扎的 10mL比色管中,管中預(yù)先放入 2mL甲醇,混勻。用 1cm比色皿以三氯甲烷為參比,于波長 520nm處測定吸光度,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,比較定量。 結(jié)果計算 m2 1000 X = m1 V2/ V1 1000 1000 式中: X 試樣中 BHT的含量, g/kg m2測定用樣液中 BHT的質(zhì)量, ug m1試樣質(zhì)量, g V1蒸餾后樣液總體積, mL V2測定用吸取樣液的體積, mL
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