食品添加劑指定標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑喹啉黃-資料下載頁
2025-07-15 04:08本頁面
【正文】 基喹啉基)]1，3茚二酮均作為2(2喹啉基)1，3茚二酮測定。 砷的測定 試劑和材料 硝酸。 硫酸溶液：1+1。 硝酸高氯酸混合溶液：3+1。 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含砷相應(yīng)濃度的三個標(biāo)準(zhǔn)溶液?！?氫氧化鈉溶液：1g/L?！?硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)?！?鹽酸溶液：1+10?！?碘化鉀溶液：200g/L?！?儀器和設(shè)備 原子吸收光譜儀 儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長：；狹縫：～；燈電流：6 mA～10mA。 載氣流速：氬氣 250mL/min。 原子化器溫度：900℃。 測定步驟 試樣消解稱取約1g試樣（），置于250mL錐形或圓底燒瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL硫酸溶液，搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮氣體，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入5mL硝酸高氯酸混合液，強火加熱至溶液至透明無色或微黃色，如仍不透明，放冷后再補加5mL硝酸高氯酸混合溶液，繼續(xù)加熱至溶液澄清無色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)碳化現(xiàn)象），停止加熱，放冷后加水5mL加熱至沸，除去殘余的硝酸高氯酸(必要時可再加水煮沸一次)，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保持10min，放冷后移入100mL容量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機械雜質(zhì)須過濾），用鹽酸溶液稀釋定容。同時按相同的方法制備空白溶液?！?測定量取25mL消解后的試樣溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化鉀溶液，用鹽酸溶液稀釋定容，搖勻，靜止15min。同時按相同的方法以空白溶液制備空白測試液。開啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預(yù)熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，以標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白測試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進樣。測試結(jié)束后電腦自動生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等），即自動換算出試樣中砷的含量。，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果?！?鉛的測定 試劑和材料 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含鉛相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液?！?氫氧化鈉溶液：1g/L。 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)?！?鹽酸溶液：1+10?！?儀器和設(shè)備 原子吸收光譜儀。 儀器參考條件：GB 第三法 火焰原子吸收光譜法?！?分析步驟。按GB 第三法 火焰原子吸收光譜法操作。，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果?！?鋅含量的測定 試劑和材料 鋅（Zn）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含鋅相應(yīng)濃度的三個標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氫氧化鈉溶液：1g/L?！?硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 鹽酸溶液：1+10。 儀器和設(shè)備 原子吸收光譜儀?！?儀器參考條件：GB/T 原子吸收光譜法?！?測定步驟。按GB/T 原子吸收光譜法進行測定。，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。附 錄 B氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 試劑和材料 氯化鋇?！?氨水?！?硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(1/2H2SO4)=，按GB/T601配制與標(biāo)定。 玫瑰紅酸鈉指示液（，溶于10mL水中，現(xiàn)用現(xiàn)配）?！?廣范pH試紙?！?配制，溶于500mL水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 標(biāo)定方法吸取20mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL錐形瓶中，加50 mL水，并用氨水中和到廣范pH試紙為8，然后用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示液，反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點且保持2min不褪色為終點?！?結(jié)果計算氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的以c(1/2BaCl2)計，單位以摩爾每升（mol/L）表示，按公式()計算：………………………（）式中：c1 —— 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V4 —— 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）；V5—— 消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后4位。_________________________________16
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