【正文】 瓶，標號為 A、B 、 C、D、E，用移液管分別移取按氫氧化鈣與鎂離子反應(yīng)的比例為 的氫氧化鈣沉淀劑置于其中；再用移液管分別移取按碳酸鈉與鈣離子反應(yīng)的比例為 的碳酸鈉沉淀劑加入到 A、B、C、D、E 五個錐形瓶中。然后將 A、B、C、D、E五個錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進行苛化反應(yīng)。等苛化反應(yīng) 10min 后，將 化工學院化學工程系8A、B、C 、D、E 五個錐形瓶中苛化液，按標號為 5 對應(yīng)的加入其中。然后將標號為5 的 5 個錐形瓶置于 35℃，回旋速分別為 60 轉(zhuǎn)、75 轉(zhuǎn)、90 轉(zhuǎn)、105 轉(zhuǎn)、120 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標號為 a、b、c、d、e 的 5 個250ml 的錐形瓶中，然后再向濾液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。最后用移液管移取25ml 溶液 2 次分別置于 100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標準溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。 （5）反應(yīng)時間的影響取 5 個 250ml 的錐形瓶，標號為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。同時取 5 個 100ml 的錐形瓶，標號為 A、B 、 C、D、E，用移液管分別移取按氫氧化鈣與鎂離子反應(yīng)的比例為 的氫氧化鈣沉淀劑置于其中；再用移液管分別移取按碳酸鈉與鈣離子反應(yīng)的比例為 的碳酸鈉沉淀劑加入到 A、B、C、D、E 五個錐形瓶中。然后將 A、B、C、D、E五個錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進行苛化反應(yīng)。等苛化反應(yīng) 10min 后，將A、B 、 C、D、 E 五個錐形瓶中苛化液，按標號為 5 對應(yīng)的加入其中。然后將標號為5 的 5 個錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中分別反應(yīng)20min、25min、30min、35min、40min。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標號為 a、b、c、d、e的 5 個 250ml 的錐形瓶中，然后再向濾液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準確至 ）置于100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。最后用移液管移取 25ml 溶液 2 次分別置于 100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標準溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。 化學沉淀法提純氯化鈉的正交實驗 [13]通過以上各單因素實驗，確定最佳工藝條件，但是對于實驗因素的最優(yōu)水平、各因素的主次順序、最優(yōu)水平組合及影響顯著水平尚不清楚，需要通過正交實驗來確定。參考單因素實驗的結(jié)果，選擇影響顯著的 3 個因素進行正交實驗，在影響因素變化范圍內(nèi)，每個因素均取 3 水平，選用正交表 L9，需作 9 次實驗。以純堿副產(chǎn)物氯化鈉為研究對象進行正交實驗，對實驗中取得的各種數(shù)據(jù)進行分析，從數(shù)據(jù)中直接選出符合期望的最佳實驗條件。用 EDTA 標準溶液滴定分析殘余的鈣、鎂離子的含量，并進行針對殘余的鈣、鎂離子含量的極差分析、方差分析，找出因素主次順序、最優(yōu)組合以及影響顯著的因素。 最佳組合組各組分含量的測定 通過單因素實驗和正交試驗，從中選出最佳工藝組合組進行各組分含量的分析測定。用電子天平準確稱取一定量的氯化鈉樣品，加入去離子水使其完全溶解，然后在最佳工藝組合的條件下，除去各種雜質(zhì)，然后蒸干。最后用電子天平準確稱取一定量的提純物，對其水分、不容物、鈣鎂離子化工學院化學工程系 9含量、硫酸根離子含量、氯離子含量、鈉離子含量、氯化鈉含量的測定。 重結(jié)晶法提純純堿副產(chǎn)物氯化鈉的研究 重結(jié)晶法的實驗原理 重結(jié)晶是使將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶出來的過程，又稱為再結(jié)晶。而固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切的關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純的目的 [4]。 重結(jié)晶法的試驗方案氯化鈉樣品近沸條件下溶解制成熱飽和溶液準確稱量一定量的晶體定量的去離子水熱過濾不溶性雜質(zhì)（ 除去 ）濾液在近沸條件下蒸發(fā)待有部分晶體析出后取出抽濾洗滌晶體在一定溫度條件下冷卻結(jié)晶干燥晶體鈣 、 鎂含量的測定配制成一定濃度的溶液除去母液圖 22 重結(jié)晶法提純純堿副產(chǎn)物氯化鈉的試驗方案 重結(jié)晶法的實驗步驟 重結(jié)晶法提純氯化鈉的單因素實驗 [4]、[14]、[15]通過改變冷卻溫度、結(jié)晶次數(shù)等操作條件，探討各因素對除鈣、鎂離子效果的影響。（1）一次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對重結(jié)晶效果的影響取 4 個 250ml 的錐形瓶，標號為 4，用電子天平分別稱取 39g 的氯化鈉樣品置于其中（準確至 ） ，加入 120ml 去離子水，然后在 90℃ 近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標號為 4 的 4 個 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進行冷卻結(jié)晶。待冷卻后進行抽濾，用無水乙醇洗滌晶體 2~3 次，將晶體置于 80℃的電烘箱中干燥 1h。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。再用電子天平準確稱量 5g 的一次晶體（準確至 ） ，測定一次晶體中的水分，水不溶物，鈣、鎂離子、硫酸根離子、氯離子的含量。（2）二次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對重結(jié)晶效果的影響 取 4 個 250ml 的錐形瓶，標號為 4，用電子天平分別稱取一定量的一次晶體置于其中（準確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標號為 化工學院化學工程系104 的 4 個 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進行冷卻結(jié)晶。待冷卻后進行抽濾，用無水乙醇洗滌晶體 2~3 次，將晶體置于 80℃的電烘箱中干燥 1h。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。再用電子天平準確稱量 5g 的二次晶體（準確至 ） ，測定二次晶體中的水分，水不溶物，鈣、鎂離子、硫酸根離子、氯離子的含量。（3）三次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對重結(jié)晶效果的影響 取 4 個 250ml 的錐形瓶，標號為 4，用電子天平分別稱取一定量的二次晶體置于其中（準確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標號為4 的 4 個 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進行冷卻結(jié)晶。待冷卻后進行抽濾，用無水乙醇洗滌晶體 2~3 次，將晶體置于 80℃的電烘箱中干燥 1h。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。再用電子天平準確稱量 5g 的三次晶體（準確至 ） ，測定三次晶體中的水分，水不溶物，鈣、鎂離子、硫酸根離子、氯離子的含量。（4）四次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對重結(jié)晶效果的影響 取 4 個 250ml 的錐形瓶，標號為 4，用電子天平分別稱取一定量的三次晶體置于其中（準確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的 1 去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標號為 4 的 4 個 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進行冷卻結(jié)晶。待冷卻后進行抽濾，用無水乙醇洗滌晶體 2~3 次，將晶體置于 80℃的電烘箱中干燥 1h。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。再用電子天平準確稱量 5g 的四次晶體（準確至 ） ，測定四次晶體中的水分，水不溶物，鈣、鎂離子、硫酸根離子、氯離子的含量。 重結(jié)晶法提純氯化鈉的正交實驗 [4]、[15] 通過以上各單因素實驗，確定最佳工藝條件，但是對于實驗因素的最優(yōu)水平、各因素的主次順序、最優(yōu)水平組合及影響顯著水平尚不清楚，需要通過正交實驗來確定。參考單因素實驗的結(jié)果，選擇影響顯著的 2 個因素進行正交實驗，在影響因素變化范圍內(nèi)，每個因素均取 3 水平，進行二因素三水平的正交試驗，選用正交表 L9 即可滿足實驗要求，需作 9 次實驗。以純堿副產(chǎn)物氯化鈉為研究對象進行正交實驗，對實驗中取得的各種數(shù)據(jù)進行分析，從數(shù)據(jù)中直接選出符合期望的最佳實驗條件。針對殘余的鈣鎂總量、氯化鈉含量、氯化鈉收率的極差分析、方差分析，找出因素主次順序、最優(yōu)組合以及影響顯著的因素。 最佳組合組各組分含量的測定 [13]通過單因素實驗和正交試驗，從中選出最佳工藝組合組進行各組分含量的分析測定。用電子天化工學院化學工程系 11平準確稱取一定量的氯化鈉樣品，加入去離子水使其完全溶解，然后在最佳工藝組合的條件下，進行重結(jié)晶，然后將晶體烘干。最后用電子天平準確稱取一定量的提純物，對其水分、不容物、鈣鎂離子含量、硫酸根離子含量、氯離子含量、鈉離子含量、氯化鈉含量的測定。 化工學院化學工程系03．結(jié)果與討論 原樣品中各組分測定結(jié)果與討論通過對樣品中各種組分含量的測定可得到各組分的含量分配情況，見圖 31。圖 31 原樣品中各組分的質(zhì)量分數(shù)實驗檢測結(jié)果表明：從青海金鋒實業(yè)有限公司采回的純堿副產(chǎn)物氯化鈉試樣中，主要成分是氯化鈉、水分和可溶性鈣鎂鹽，水不溶物和硫酸根離子的含量很少，碳酸根離子的含量為 0，其中氯化鈉的含量達 %。查閱資料 [17]可知，對于精致工業(yè)鹽而言，本實驗所用樣品的硫酸根離子和碳酸根離子的純度已經(jīng)達到工業(yè)用鹽優(yōu)級純的要求，不需要對其再進行提純處理。但是氯化鈉、水分、水不溶物和可溶性鈣鎂鹽的含量遠遠達不到工業(yè)用鹽的指標，所以需要對這些組分進行進一步的分離提純，直至達到工業(yè)用鹽標準為止。 化學沉淀法的實驗結(jié)果與討論 化學沉淀法單因素實驗結(jié)果與討論 氫氧化鈣沉淀劑用量的影響氫氧化鈣沉淀劑用量對除去鈣、鎂離子的實驗效果見圖 32 和圖 33。 圖 32 氫氧化鈣沉淀劑用量對除鈣效果的影響 化工學院化學工程系0 圖 33 氫氧化鈣沉淀劑用量對除鎂效果的影響實驗結(jié)果表明，氫氧化鈣沉淀劑用量的大小對除去樣品中的鈣、鎂離子有著直接顯著的影響。隨著氫氧化鈣沉淀劑用量的增加，鈣離子的殘余含量逐漸降低，最后趨于平緩；鎂離子的殘余含量也逐漸降低，最后趨于平緩。因為氫氧化鈣用量越大，在生成的苛化液中氫氧化鈉的含量就會越多，使得鎂離子反應(yīng)生成氫氧化鎂更加徹底；對于鈣離子，由于與碳酸鈉反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀，使得鈣離子殘余量變少。但是由于溶解度的影響，使得鈣、鎂離子含量降到最低點后趨于不變，所以氫氧化鈣沉淀劑的加入量不是越多越好。綜上，在實驗條件下，氫氧化