【正文】 結(jié)晶法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 ..............................................................................................................10 重結(jié)晶法單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 ...............................................................................................10 重結(jié)晶法正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 ...................................................................................................12 在不同的操作條件下氯化鈉晶體的顯微鏡圖 ...........................................................................17 重結(jié)晶法產(chǎn)品中各組分含量測(cè)定的結(jié)果與討論 .......................................................................18 試驗(yàn)誤差分析 ......................................................................................................................................18 化學(xué)沉淀法誤差分析 ...................................................................................................................18 重結(jié)晶法誤差分析 .......................................................................................................................18 .......................................................................................................................................................1試驗(yàn)結(jié)論： ..................................................................................................................................................1參考文獻(xiàn) ..........................................................................................................................................................1致謝 ..................................................................................................................................................................1附錄 ..................................................................................................................................................................1 化工學(xué)院化學(xué)工程系0 前言氯 化 鈉 是 一 種 重 要 的 化 工 基 本 原 料 ， 在 工 業(yè) 上 用 途 很 廣 ， 被 稱(chēng) 為 “化 學(xué) 工 業(yè) 之 母 ”。這樣將會(huì)降低純堿副產(chǎn)物氯化鈉的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，從而制約純堿副產(chǎn)物氯化鈉的發(fā)展。為了滿(mǎn)足大多數(shù)化工企業(yè)的用鹽要求，需要對(duì)純堿副產(chǎn)物氯化鈉進(jìn)行進(jìn)一步的提純，使其純度達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)要求。 洗滌法 [1]洗滌法是指將原鹽中的 CaClMgCl 2 和 CaSO4 等雜質(zhì)用 NaCl 飽和溶液洗滌，將這些雜質(zhì)溶解而除去。氯化鈉提純的化學(xué)沉淀法又分為：石灰碳酸銨法、石灰純堿法。而24)(SHlN和且由于此法用到石灰乳、氨和二氧化碳，增加了成本，同時(shí)使得其生產(chǎn)工藝變得復(fù)雜，設(shè)備投資費(fèi)用增多。 重結(jié)晶法 [4]重結(jié)晶法是指利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出。切不可再多加溶劑，否則冷卻后析不出晶體。由于抽濾和洗滌后的晶體表面上還吸附有少量的溶劑，因此還得需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。由此可見(jiàn)，可以用重結(jié)晶的方法對(duì)其混合物進(jìn)行分離提純。 氯化鈉的生產(chǎn)現(xiàn)狀 國(guó)外氯化鈉的生產(chǎn)現(xiàn)狀 [5]世界上生產(chǎn)原鹽主要集中在亞太地區(qū)、美洲、歐洲三個(gè)區(qū)域，產(chǎn)能占世界總產(chǎn)能的 95%左右。從2022 起，國(guó)內(nèi)原鹽的產(chǎn)能產(chǎn)量均列世界第一，2022 年產(chǎn)量更是突破 7500 萬(wàn)噸，達(dá) 7524 萬(wàn)噸，且鹽的消費(fèi)量達(dá) 7130 萬(wàn)噸。近年來(lái)，我國(guó)純堿產(chǎn)能一直保持在 10%以上的增長(zhǎng)速度發(fā)展，2022 年產(chǎn)能約為 2510 萬(wàn) t/a，產(chǎn)量為 2022 萬(wàn) t/a，約占世界總產(chǎn)量的 45%，已經(jīng)成為名副其實(shí)的世界第一純堿生產(chǎn)大國(guó)。 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器 實(shí)驗(yàn)試劑表 21 實(shí)驗(yàn)試劑及規(guī)格名稱(chēng) 規(guī)格 生產(chǎn)廠(chǎng)家乙二胺四乙酸二鈉 AR 天津永晟精細(xì)化工有限公司（原盛淼精細(xì)化工公司）氯化銨 AR 煙臺(tái)市雙雙化工有限公司濃氨水 AR 煙臺(tái)市雙雙化工有限公司氫氧化鈉 AR 天津永晟精細(xì)化工有限公司（原盛淼精細(xì)化工公司）鹽酸 AR 白銀良友化學(xué)試劑有限公司氯化鋇 AR 中國(guó)用量筒量取 350ml 濃氨水，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 2mol/L NaOH 溶液用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取 固體，倒入燒杯中，加入約 100ml 去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 碳酸鈉溶液用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取 無(wú)水碳酸鈉粉末，置于 400ml 燒杯中，加入 150ml 的去離子水使其完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。將配好的，重復(fù)配置 10 次。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取 硝酸銀固體顆粒，溶于 10L 去離子水中，混合均勻后貯于棕色磨口瓶中，備用。2℃下恒重的稱(chēng)量瓶中，斜開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入電烘箱內(nèi)的搪磁盤(pán)里，升溫至 140℃干燥 2h，蓋上稱(chēng)量瓶蓋，取出，移入干燥其中，冷卻至室溫稱(chēng)重，以后每次干燥 1h 后稱(chēng)重，直至兩次稱(chēng)重之差不超過(guò) 化工學(xué)院化學(xué)工程系2，視為恒重，共做三組平行試驗(yàn) [7]。沖洗坩堝外壁，將坩堝置于電烘箱中搪瓷盤(pán)內(nèi)，升溫至 110℃干燥 1h，取出移入干燥器中，冷卻至室溫稱(chēng)重，以后每次干燥30min 稱(chēng)重，直至兩次稱(chēng)重之差不超過(guò) ，視為恒重，共做組三組平行試驗(yàn) [8]、[12] 。鈣離子含量的計(jì)算公式為： (23)%10%2Ca/1???WTVEDA）鈣 離 子 （ 式中： V1──滴定鈣離子 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； ──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣離子的滴定度，g/ml；?2/CaEDTA W──所取樣品質(zhì)量，g。?2/MgEDTA 硫酸根離子含量的測(cè)定方法(EDTA 絡(luò)合滴定法) 將配制好的氯化鋇溶液進(jìn)行標(biāo)定：用移液管移取 10ml 已經(jīng)過(guò)濾的氯化鋇溶液，置于 250ml 的錐形瓶中，加入 10ml 的 Mg—EDTA 溶液、加入 10ml 無(wú)水乙醇、加入 5ml 的緩沖溶液、加入約10mg（綠豆大?。┿t黑 T 指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄 EDTA 的用量，共做組三組平行試驗(yàn)。 氯離子含量的測(cè)定方法 用移液管移取 50ml 的樣品溶液，置于 250ml 容量瓶中，加去離子水，稀釋至刻度，搖勻，備用。?ClAgNOT/3 碳酸根離子的檢測(cè)方法在微小的燒杯中加入 1ml 的樣品溶液，再加上 1ml ，然后蓋上表面皿，表面皿上貼有一小塊濾紙，濾紙上滴加酚酞試液 5 滴，再滴加飽和碳酸鈉溶液到恰使酚酞試劑變紅，放置5min 后觀(guān)察，紅色是否退去。式（211）中 的計(jì)算公式為：?Na (212))(2232422 ????????COSMgCaCla NN式中： ──鈉離子的摩爾數(shù)，mol；?Na ── 氯離子的摩爾數(shù)， mol；?Cl ──鈣離子的摩爾數(shù)，mol；?2a ──鎂離子的摩爾數(shù)，mol；?2MgN ── 硫酸根離子的摩爾數(shù)，mol；?24SO ──碳酸根離子的摩爾數(shù)，mol。 （1）氫氧化鈣沉淀劑用量的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱(chēng)取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。然后將標(biāo)號(hào)為 5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。（2）碳酸鈉沉淀劑用量的影響 取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱(chēng)取 5g 的氯化鈉樣品置于化工學(xué)院化學(xué)工程系 7其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。然后將標(biāo)號(hào)為 5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。 （3）反應(yīng)溫度的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱(chēng)取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。然后將標(biāo)號(hào)為 5的 5 個(gè)錐形瓶分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。 （4）攪拌強(qiáng)度的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱(chēng)取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。然后將標(biāo)號(hào)為5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速分別為 60 轉(zhuǎn)、75 轉(zhuǎn)、90 轉(zhuǎn)、105 轉(zhuǎn)、120 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。 （5）反應(yīng)時(shí)間的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱(chēng)取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。然后將標(biāo)號(hào)為5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中分別反應(yīng)20min、25min、30min、35min、40min。 化學(xué)沉淀法提純氯化鈉的正交實(shí)驗(yàn) [13]通過(guò)以上各單因素實(shí)驗(yàn)，確定最佳工藝條件，但是對(duì)于實(shí)驗(yàn)因素的最優(yōu)水平、各因素的主次順序、最優(yōu)水平組合及影響顯著水平尚不清楚，需要通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。 最佳組合組各組分含量的測(cè)定 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)，從中選出最佳工藝組合組進(jìn)行各組分含量的分析測(cè)定。而固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切的關(guān)系。（1）一次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱(chēng)取 39g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 120ml 去離子水，然后在 90℃ 近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過(guò)濾到標(biāo)號(hào)為 4 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。（2）二次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響 取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱(chēng)取一定量的