【正文】 ）攪拌強度的影響取 5 個 250ml 的錐形瓶，標號為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。 （5）反應時間的影響取 5 個 250ml 的錐形瓶，標號為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。 化學沉淀法提純氯化鈉的正交實驗 [13]通過以上各單因素實驗，確定最佳工藝條件，但是對于實驗因素的最優(yōu)水平、各因素的主次順序、最優(yōu)水平組合及影響顯著水平尚不清楚，需要通過正交實驗來確定。而固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切的關(guān)系。（2）二次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對重結(jié)晶效果的影響 取 4 個 250ml 的錐形瓶，標號為 4，用電子天平分別稱取一定量的一次晶體置于其中（準確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標號為 化工學院化學工程系104 的 4 個 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進行冷卻結(jié)晶。（4）四次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對重結(jié)晶效果的影響 取 4 個 250ml 的錐形瓶，標號為 4，用電子天平分別稱取一定量的三次晶體置于其中（準確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的 1 去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標號為 4 的 4 個 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進行冷卻結(jié)晶。 最佳組合組各組分含量的測定 [13]通過單因素實驗和正交試驗，從中選出最佳工藝組合組進行各組分含量的分析測定。 圖 32 氫氧化鈣沉淀劑用量對除鈣效果的影響 化工學院化學工程系0 圖 33 氫氧化鈣沉淀劑用量對除鎂效果的影響實驗結(jié)果表明，氫氧化鈣沉淀劑用量的大小對除去樣品中的鈣、鎂離子有著直接顯著的影響。因為氫氧化鈣用量越大，在生成的苛化液中氫氧化鈉的含量就會越多，使得鎂離子反應生成氫氧化鎂更加徹底；對于鈣離子，由于與碳酸鈉反應生成碳酸鈣沉淀，使得鈣離子殘余量變少。最后用電子天平準確稱取一定量的提純物，對其水分、不容物、鈣鎂離子含量、硫酸根離子含量、氯離子含量、鈉離子含量、氯化鈉含量的測定。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純的目的 [4]。以純堿副產(chǎn)物氯化鈉為研究對象進行正交實驗，對實驗中取得的各種數(shù)據(jù)進行分析，從數(shù)據(jù)中直接選出符合期望的最佳實驗條件。然后將 A、B、C、D、E五個錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進行苛化反應。然后將 A、B、C、D、E五個錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進行苛化反應。然后將 A、B 、C、D、E 五個錐形瓶分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進行苛化反應。然后將 A、B、C 、 D、E 五個錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進行苛化反應。然后將 A、B 、C 、 D、E 五個錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進行苛化反應。 鈉離子含量的測定方法鈉離子含量的測定主要是通過其所在的溶液中各種離子守恒計算而得的。硫酸根離子含量的計算公式為： 化工學院化學工程系4 (27)%10)(%24/321?????WTVSOEDA）硫 酸 根 離 子 （式中：V 1──滴定 氯化鋇溶液 EDTA 標準溶液的用量，ml ； V2──滴定鈣、鎂離子總量 EDTA 標準溶液的用量，ml ； V3──滴定硫酸根離子 EDTA 標準溶液的用量，ml； W──所取樣品質(zhì)量，g； ──EDTA 標準溶液對硫酸根離子的滴定度，g/ml。 鈣和鎂離子含量的測定方法鈣鎂總量的測定：用移液管移取 25ml 的樣品溶液，置于 150ml 的錐形瓶中，加入 5ml 的緩沖溶液、加入約 10mg（綠豆大?。┿t黑 T 指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍色，即為終點，記錄 EDTA 的用量，共做組三組平行試驗。?ClAgNOT/3 樣品溶液 用電子天平準確稱取 的純堿副產(chǎn)物氯化鈉樣品，置于 500ml 燒杯中，加入 300ml 的去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 2022ml 的容量瓶，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用?；W院化學工程系 1 氧化鋅標準溶液 取適量氧化鋅基準物置于坩堝中，在 800℃下灼燒至恒重，然后用電子天平準確稱取 的氧化鋅，置于 100ml 的燒杯中，用少量的去離子水潤濕，滴加 1+2 的鹽酸至氧化鋅完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。1+2HCl 的配制：量取 100ml 濃鹽酸和 200ml 去離子水，倒入 500ml 燒杯中，搖勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，備用。要是能將這些廢液中的氯化鈉提取出來，并且純度達到工業(yè)用鹽的要求，那將是一批可觀的效益，同時又解決了污染問題，達到雙贏的效果。表 12 為 2022 年~2022 年世界主要國家原鹽產(chǎn)量。氯化鈉和氯化鈣水溶液在不同溫度條件下的溶解度見表 11。用重結(jié)晶法分離提純混合物的步驟為：（1）選擇適宜的溶劑溶劑選擇遵循以下條件：與被提純的化合物不起任何化學反應；被提純的化合物易溶于熱的溶劑中，在冷的溶劑中只有少量的能容或者幾乎不容；對雜質(zhì)的溶解度很大或很小；能得到比較好的晶體；溶劑的沸點相對適中；價廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 （2）石灰純堿法 石灰純堿法精制鹽水是用 使鎂沉淀，用 使鈣沉淀，其化學反應方程式為： 2)(OHCa32CONa?? ??2)(Mgg332或者 用石灰—純堿苛化一步法，即 同時加入，其化學反應方程式為：2a)(CONH和 ????3232CaON該方法的特點是 沉淀析出的同時不生成銨鹽而生成鈉鹽，)(Mg和仍溶解在鹽水中，隨 帶入的 Na+以 形式而存在，因此不42SNaCl和 32 42SONaCl及存在降低氯化鈉收率的問題，且雜質(zhì)除得較徹底，所得的產(chǎn)品質(zhì)量很穩(wěn)定，能夠滿足很多企業(yè)的用鹽要求，有足夠的市場前景。但是，其除去雜質(zhì)的效果不是很理想，雜質(zhì)含量相對較高，不能滿足大多數(shù)企業(yè)的需求?；瘜W沉淀法和重結(jié)晶法都是提純氯化鈉的重要方法，但是化學沉淀法和重結(jié)晶法除去雜質(zhì)的工藝尚不清楚，所以本課題欲解決的主要問題是通過實驗來確定化學沉淀法和重結(jié)晶法提純純堿副產(chǎn)物氯化鈉的最佳工藝條件。 但是 ， 直 接 利 用 原 鹽 或 粗 鹽 進 行 生 產(chǎn) 操 作 是 不 行 的 ， 必 須 對 其 進 行 凈 化 處 理 ， 使 其 達 到 工 業(yè) 用 鹽的 標 準 。 意義經(jīng)處理合格后的純堿副產(chǎn)物氯化鈉可以提高其市場的競爭力，從而解決了純堿行業(yè)蒸氨廢液處理的瓶頸問題，使純堿行業(yè)得到快速的發(fā)展。 （1）石灰碳酸銨法石灰碳酸銨法除鎂和除鈣是分兩步進行的，第一步加石灰乳除鎂，其化學反應方程式為： ?? ??2222 )()(CaOHMgCag一般溶液的 PH 控制在 10~11，若需加速沉淀出 時,也可適當加入絮凝劑。固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。如需脫色，帶溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體15%） ，煮沸510min（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險） 。重結(jié)晶法用于純堿副產(chǎn)物氯化鈉的提純，是將純堿副產(chǎn)物氯化鈉在沸騰的條件下配制成過飽和溶液，然后將過飽和溶液進行熱過濾，所得到的濾液在近沸的條件蒸發(fā)，等到有部分晶體析出后，將其置于低溫的條件下冷卻結(jié)晶，最后將其抽濾，所得到的晶體在一定溫度下烘干即可。表 13 是 2022 年國內(nèi)鹽消費的分配情況。萊陽市雙雙化工有限公司 (Mg—EDTA)溶液用電子天平準確稱取 ，置于 500ml 的燒杯中，轉(zhuǎn)移至 1000ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。EDTA 標準溶液的標定：用移液管移取 25ml 標準氧化鋅溶液，置于 100ml 錐形瓶中，加入 5ml 緩沖溶液、加入約10mg（綠豆大?。┿t黑 T 指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍色，即為終點，共做三組平行試驗。水分含量的計算公式為： (21)%1021???WG）水 分 （式中：G 1──干燥前樣品加稱量瓶質(zhì)量， g； G2──干燥后樣品加稱量瓶質(zhì)量，g； W ──稱取樣品質(zhì)量，g。 鎂離子含量的計算公式為：化工學院化學工程系 3 (24)%10%2/12????WTVMgEDA）（）鎂 離 子 （式中：V 1──滴定鈣離子 EDTA 標準溶液用量，ml； V2──滴定鈣、鎂離子 EDTA 標準溶液總用量，ml ；──EDTA 標準溶液對鎂離子的滴定度，g/ml ；?/MgEDTA W──所取樣品質(zhì)量，g。用移液管移取 25ml 已經(jīng)稀釋的樣品溶液，置于 100ml 的錐形瓶中，加入 5 滴鉻酸鉀指示劑，搖勻后，用硝酸銀標準溶液滴定，直至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡桔紅色懸濁液，即為終點，共做三組平行實驗，且同時做空白試驗校正，記錄硝酸銀標準溶液的用量 [11]。?23C 化學沉淀法提純純堿副產(chǎn)物氯化鈉的研究 化學沉淀法的實驗原理通過分析可知，對所需提純的氯化鈉樣品，只需除去其中的水分、水不溶物和可溶性鈣鎂鹽，提高樣品中氯化鈉的百分之含量，使其達到工業(yè)用鹽的要求即可。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標號為 a、 b、c、d、e 的 5 個 250ml 的錐形瓶中，然后再向濾液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標號為 a、 b、c、d、e 的 5 個 250ml 的錐形瓶中，然后再向濾液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標號為 a、b、c、d、e 的 5 個 250ml 的錐形瓶中，然后再向濾液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標號為 a、b、c、d、e 的 5 個250ml 的錐形瓶中，然后再向濾液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標號為 a、b、c、d、e的 5 個 250ml 的錐形瓶中，然后再向濾液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。用電子天平準確稱取一定量的氯化鈉樣品，加入去離子水使其完全溶解，然后在最佳工藝組合的條件下，除去各種雜質(zhì)，然后蒸干。待冷卻后進行抽濾，用無水乙醇洗滌晶體 2~3 次，將晶體置于 80℃的電烘箱中干燥 1h。待冷卻后進行抽濾，用無水乙醇洗滌晶體 2~3 次，將晶體置于 80℃的電烘箱中干燥 1h。參考單因素實驗的結(jié)果，選擇影響顯著的 2 個因素進行正交實驗，在影響因素變化范圍內(nèi)，每個因素均取 3 水平，進行二因素三水平的正交試驗，選用正交表 L9 即可滿足實驗要求，需作 9 次實驗。查閱資料 [17]可知，對于精致工業(yè)鹽而言，本實驗所用樣品的硫酸根離子和碳酸根離子的純度已經(jīng)達到工業(yè)用鹽優(yōu)級純的要求，不需要對其再進行提