【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 2 年 2022 年 2022 年中國(guó) 5170 5820 6335 6835 7275美國(guó) 4510 4600 4450 4730 4600德國(guó) 1870 1860 1980 1640 1650印度 1550 1600 1600 1600 1580加拿大 1450 1500 1180 1440 1400澳大利亞 1240 1240 1140 1100 1150墨西哥 920 850 840 880 880全球合計(jì) 24510 25020 26055 26685 27275 國(guó)內(nèi)氯化鈉的生產(chǎn)現(xiàn)狀 [5]近年來(lái)，受到我國(guó)鹽化工及下游行業(yè)快速發(fā)展的影響，我國(guó)對(duì)原鹽的需求也快速增加。從2022 起，國(guó)內(nèi)原鹽的產(chǎn)能產(chǎn)量均列世界第一，2022 年產(chǎn)量更是突破 7500 萬(wàn)噸，達(dá) 7524 萬(wàn)噸，且鹽的消費(fèi)量達(dá) 7130 萬(wàn)噸。表 13 是 2022 年國(guó)內(nèi)鹽消費(fèi)的分配情況。 表 13 2022 年國(guó)內(nèi)消費(fèi)的分配情況行業(yè)方向 用鹽量（噸） 比例（%）兩堿行業(yè) 5773 食用鹽 846 小工業(yè)用鹽 368 出口鹽 143 國(guó)內(nèi)合計(jì) 7130 100從表 13 可以看出，我國(guó)原鹽的流向主要是兩堿行業(yè)，近年來(lái)，國(guó)內(nèi)兩堿行業(yè)高速發(fā)展，使目 化工學(xué)院化學(xué)工程系4前兩堿行業(yè)用鹽的消費(fèi)量已達(dá)總消費(fèi)量的 80%以上，因此，兩堿行業(yè)的需求將會(huì)直接影響原鹽產(chǎn)品的走勢(shì)。根據(jù)兩堿協(xié)會(huì)預(yù)計(jì)， “十二五”末，燒堿產(chǎn)量將達(dá)到 2800 萬(wàn)噸左右，純堿產(chǎn)量將達(dá)到2400 萬(wàn)噸左右，兩堿總用鹽量將達(dá)到 7500 萬(wàn)噸左右。近年來(lái)，我國(guó)純堿產(chǎn)能一直保持在 10%以上的增長(zhǎng)速度發(fā)展，2022 年產(chǎn)能約為 2510 萬(wàn) t/a，產(chǎn)量為 2022 萬(wàn) t/a，約占世界總產(chǎn)量的 45%，已經(jīng)成為名副其實(shí)的世界第一純堿生產(chǎn)大國(guó)。而氨堿法制純堿是我國(guó)目前純堿生產(chǎn)的主要方法，但是該方法最大的缺點(diǎn)是廢液量特別大，每生產(chǎn) 1 噸純堿就會(huì)有大約 10m3 的廢液產(chǎn)生，且原鹽利用率低，不到 30%，所以在廢液中含有大量的氯化鈉 [3]。要是能將這些廢液中的氯化鈉提取出來(lái)，并且純度達(dá)到工業(yè)用鹽的要求，那將是一批可觀的效益，同時(shí)又解決了污染問題，達(dá)到雙贏的效果。 化工學(xué)院化學(xué)工程系0 實(shí)驗(yàn)材料實(shí)驗(yàn)的原材料由指導(dǎo)老師從青海金鋒實(shí)業(yè)有限公司采回的純堿副產(chǎn)物氯化鈉試樣。 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器 實(shí)驗(yàn)試劑表 21 實(shí)驗(yàn)試劑及規(guī)格名稱 規(guī)格 生產(chǎn)廠家乙二胺四乙酸二鈉 AR 天津永晟精細(xì)化工有限公司（原盛淼精細(xì)化工公司）氯化銨 AR 煙臺(tái)市雙雙化工有限公司濃氨水 AR 煙臺(tái)市雙雙化工有限公司氫氧化鈉 AR 天津永晟精細(xì)化工有限公司（原盛淼精細(xì)化工公司）鹽酸 AR 白銀良友化學(xué)試劑有限公司氯化鋇 AR 中國(guó)萊陽(yáng)市雙雙化工有限公司山東無(wú)水碳酸鈉 AR 天津永晟精細(xì)化工有限公司（原盛淼精細(xì)化工公司）乙二胺四乙酸二鈉鎂 AR 上海中秦化學(xué)試劑有限公司氧化鈣 AR 上海中秦化學(xué)試劑有限公司氧化鋅 PT 上海中秦化學(xué)試劑有限公司氯化鈉 AR 天津市紅巖化學(xué)試劑廠無(wú)水乙醇 AR 天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司硝酸銀 AR 成都金山化學(xué)試劑有限公司 實(shí)驗(yàn)儀器表 22 實(shí)驗(yàn)儀器及規(guī)格名稱 規(guī)格 生產(chǎn)廠家電子天平 BSA1245CW 賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司箱式電阻爐控制箱 SX810 天津市泰斯特儀器有限公司數(shù)顯恒溫水浴鍋 HHS6 金壇市醫(yī)療儀器廠雙功能水浴恒溫振蕩器 SHAB 江蘇金壇億通電子有限公司電熱套 PTHW 鄭州市亞榮儀器有限公司控溫磁力攪拌器 HF3 江蘇金壇億通電子有限公司附錄化工學(xué)院化學(xué)工程系 1電子顯微鏡 北京泰克儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 DGG—9053AD 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司 化工學(xué)院化學(xué)工程系0 實(shí)驗(yàn)所需溶液、試劑的配制原料采用從青海金鋒實(shí)業(yè)有限公司取回的氯化鈉試樣、鉻黑 T 指示劑、鈣指示劑等，并配制各種實(shí)驗(yàn)所需的溶液 [6]。 PH=10 的 NH3—NH4Cl 緩沖溶液稱取 NH4Cl 質(zhì)量約 54g，放入 500 ml 燒杯中，加入約 200ml 去離子水，攪拌加熱使完全溶解，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中。用量筒量取 350ml 濃氨水，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 1+n HCl1+1HCl 的配制：量取 100ml 濃鹽酸和 100ml 去離子水，倒入 500ml 燒杯中，搖勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，備用。1+2HCl 的配制：量取 100ml 濃鹽酸和 200ml 去離子水，倒入 500ml 燒杯中，搖勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，備用。1mol/LHCl 的配制：量取 21ml 的 濃鹽酸，加入 100ml 去離子水，轉(zhuǎn)移至 250ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 2mol/L NaOH 溶液用電子天平準(zhǔn)確稱取 固體，倒入燒杯中，加入約 100ml 去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 (Mg—EDTA)溶液用電子天平準(zhǔn)確稱取 ，置于 500ml 的燒杯中，轉(zhuǎn)移至 1000ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 用電子天平準(zhǔn)確稱取 二水氯化鋇粉末，置于 250ml 的燒杯中，加入去離子水使其完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 的容量瓶中，稀釋至刻度，室溫放置 24h，使用前過濾。 5%鉻酸鉀溶液用電子天平準(zhǔn)確稱取 5g 鉻酸鉀，溶于 100ml 去離子水中，攪拌下滴加硝酸銀溶液至呈現(xiàn)紅棕色沉淀，然后再常壓的條件下過濾，濾液即為 5%的鉻酸鉀溶液，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，備用。 碳酸鈉溶液用電子天平準(zhǔn)確稱取 無(wú)水碳酸鈉粉末，置于 400ml 燒杯中，加入 150ml 的去離子水使其完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 氫氧化鈣溶液 用電子天平準(zhǔn)確稱取 氧化鈣粉末，置于 100ml 的燒杯中，小心的加入去離子水使其完全反應(yīng)，靜置冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至 250ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用?；W(xué)院化學(xué)工程系 1 氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 取適量氧化鋅基準(zhǔn)物置于坩堝中，在 800℃下灼燒至恒重，然后用電子天平準(zhǔn)確稱取 的氧化鋅，置于 100ml 的燒杯中，用少量的去離子水潤(rùn)濕，滴加 1+2 的鹽酸至氧化鋅完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 （EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用電子天平稱取 乙二胺四乙酸二鈉固體，倒入 500ml 燒杯中，加入約 300ml 去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度。將配好的，重復(fù)配置 10 次。EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：用移液管移取 25ml 標(biāo)準(zhǔn)氧化鋅溶液，置于 100ml 錐形瓶中，加入 5ml 緩沖溶液、加入約10mg（綠豆大?。┿t黑 T 指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)，共做三組平行試驗(yàn)。記錄 EDTA 的用量，計(jì)算出 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì) Mg2+的滴定度 TEDTA/Mg2+。 取適量氯化鈉基準(zhǔn)物磨細(xì)置于坩堝中，在 550℃下灼燒至恒重，然后用電子天平準(zhǔn)確稱取，稱準(zhǔn)至 ，置于 250ml 的燒杯中，加入 100ml 的去離子水，使其完全溶解，轉(zhuǎn)移至500ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用電子天平準(zhǔn)確稱取 硝酸銀固體顆粒，溶于 10L 去離子水中，混合均勻后貯于棕色磨口瓶中，備用。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：用移液管移取 25ml 的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 250ml 的錐形瓶中，加入 5 滴鉻酸鉀指示劑，搖勻，然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡桔紅色懸濁液，即為終點(diǎn)，共做三組平行實(shí)驗(yàn)，且同時(shí)做空白試驗(yàn)校正，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度 。?ClAgNOT/3 樣品溶液 用電子天平準(zhǔn)確稱取 的純堿副產(chǎn)物氯化鈉樣品，置于 500ml 燒杯中，加入 300ml 的去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 2022ml 的容量瓶，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 純堿副產(chǎn)物氯化鈉中各種組分含量的測(cè)定方法 水分含量的測(cè)定方法用電子天平稱取一定量粉碎至 2mm 以下均勻的原樣品，準(zhǔn)確至 ，置于已在 140177。2℃下恒重的稱量瓶中，斜開稱量瓶蓋，放入電烘箱內(nèi)的搪磁盤里，升溫至 140℃干燥 2h，蓋上稱量瓶蓋，取出，移入干燥其中，冷卻至室溫稱重，以后每次干燥 1h 后稱重，直至兩次稱重之差不超過 化工學(xué)院化學(xué)工程系2，視為恒重，共做三組平行試驗(yàn) [7]。水分含量的計(jì)算公式為： (21)%1021???WG）水 分 （式中：G 1──干燥前樣品加稱量瓶質(zhì)量， g； G2──干燥后樣品加稱量瓶質(zhì)量，g； W ──稱取樣品質(zhì)量，g。 水不溶物含量的測(cè)定方法 用電子天平稱取一定量粉碎至 2mm 以下均勻的原樣品，準(zhǔn)確至 ，置于 400ml 燒杯中，加 150ml 去離子水，在不斷攪拌下加熱至近沸，使樣品全部溶解，靜置溫?zé)?10min，用已于110177。2℃恒重的玻璃坩堝抽濾，傾瀉溶液，洗滌不容物 2~3 次，然后將不容物全部轉(zhuǎn)入玻璃坩堝中，并用去離子水洗滌至濾液中無(wú)氯離子（在硝酸介質(zhì)中用硝酸銀檢驗(yàn)） 。沖洗坩堝外壁，將坩堝置于電烘箱中搪瓷盤內(nèi)，升溫至 110℃干燥 1h，取出移入干燥器中，冷卻至室溫稱重，以后每次干燥30min 稱重，直至兩次稱重之差不超過 ，視為恒重，共做組三組平行試驗(yàn) [8]、[12] 。 水不溶物含量的計(jì)算公式為： (22)%102???WG）水 不 溶 物 （ 式中：G 1──玻璃坩堝加水不溶物質(zhì)量， g； G2──玻璃坩堝質(zhì)量， g； W──稱取樣品質(zhì)量，g。 鈣和鎂離子含量的測(cè)定方法鈣鎂總量的測(cè)定：用移液管移取 25ml 的樣品溶液，置于 150ml 的錐形瓶中，加入 5ml 的緩沖溶液、加入約 10mg（綠豆大?。┿t黑 T 指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄 EDTA 的用量，共做組三組平行試驗(yàn)。鈣含量的測(cè)定：用移液管移另取 25ml 的樣品溶液，置于 150ml 的錐形瓶中，加入 2ml 2mol/L氫氧化鈉溶液、加入約 10mg（綠豆大?。┑拟}指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄 EDTA 的用量，共做組三組平行試驗(yàn) [9]、[12] 。鈣離子含量的計(jì)算公式為： (23)%10%2Ca/1???WTVEDA）鈣 離 子 （ 式中： V1──滴定鈣離子 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； ──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣離子的滴定度，g/ml；?2/CaEDTA W──所取樣品質(zhì)量，g。 鎂離子含量的計(jì)算公式為：化工學(xué)院化學(xué)工程系 3 (24)%10%2/12????WTVMgEDA）（）鎂 離 子 （式中：V 1──滴定鈣離子 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； V2──滴定鈣、鎂離子 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量，ml ；──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度，g/