【正文】 一次晶體置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時(shí)完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標(biāo)號為 化工學(xué)院化學(xué)工程系104 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。（3）三次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對重結(jié)晶效果的影響 取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號為 4，用電子天平分別稱取一定量的二次晶體置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時(shí)完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標(biāo)號為4 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。（4）四次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對重結(jié)晶效果的影響 取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號為 4，用電子天平分別稱取一定量的三次晶體置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時(shí)完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的 1 去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標(biāo)號為 4 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。 重結(jié)晶法提純氯化鈉的正交實(shí)驗(yàn) [4]、[15] 通過以上各單因素實(shí)驗(yàn)，確定最佳工藝條件，但是對于實(shí)驗(yàn)因素的最優(yōu)水平、各因素的主次順序、最優(yōu)水平組合及影響顯著水平尚不清楚，需要通過正交實(shí)驗(yàn)來確定。 最佳組合組各組分含量的測定 [13]通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)，從中選出最佳工藝組合組進(jìn)行各組分含量的分析測定。圖 31 原樣品中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果表明：從青海金鋒實(shí)業(yè)有限公司采回的純堿副產(chǎn)物氯化鈉試樣中，主要成分是氯化鈉、水分和可溶性鈣鎂鹽，水不溶物和硫酸根離子的含量很少，碳酸根離子的含量為 0，其中氯化鈉的含量達(dá) %。 圖 32 氫氧化鈣沉淀劑用量對除鈣效果的影響 化工學(xué)院化學(xué)工程系0 圖 33 氫氧化鈣沉淀劑用量對除鎂效果的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氫氧化鈣沉淀劑用量的大小對除去樣品中的鈣、鎂離子有著直接顯著的影響。綜上，在實(shí)驗(yàn)條件下，氫氧化鈣沉。因?yàn)闅溲趸}用量越大，在生成的苛化液中氫氧化鈉的含量就會越多，使得鎂離子反應(yīng)生成氫氧化鎂更加徹底；對于鈣離子，由于與碳酸鈉反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀，使得鈣離子殘余量變少。但是氯化鈉、水分、水不溶物和可溶性鈣鎂鹽的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到工業(yè)用鹽的指標(biāo)，所以需要對這些組分進(jìn)行進(jìn)一步的分離提純，直至達(dá)到工業(yè)用鹽標(biāo)準(zhǔn)為止。最后用電子天平準(zhǔn)確稱取一定量的提純物，對其水分、不容物、鈣鎂離子含量、硫酸根離子含量、氯離子含量、鈉離子含量、氯化鈉含量的測定。以純堿副產(chǎn)物氯化鈉為研究對象進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，對實(shí)驗(yàn)中取得的各種數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，從數(shù)據(jù)中直接選出符合期望的最佳實(shí)驗(yàn)條件。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或部分仍留在溶液中，或者相反，從而達(dá)到分離、提純的目的 [4]。最后用電子天平準(zhǔn)確稱取一定量的提純物，對其水分、不容物、鈣鎂離子化工學(xué)院化學(xué)工程系 9含量、硫酸根離子含量、氯離子含量、鈉離子含量、氯化鈉含量的測定。以純堿副產(chǎn)物氯化鈉為研究對象進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，對實(shí)驗(yàn)中取得的各種數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，從數(shù)據(jù)中直接選出符合期望的最佳實(shí)驗(yàn)條件。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將 A、B、C、D、E五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將 A、B、C、D、E五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將 A、B 、C、D、E 五個(gè)錐形瓶分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將 A、B、C 、 D、E 五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將 A、B 、C 、 D、E 五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用石灰—純堿法的苛化一步法除去樣品中的鈣、鎂離子，即 同32a)(CONH和 化工學(xué)院化學(xué)工程系6時(shí)加入（先讓 反應(yīng)生成苛化液） ，使鎂生成 沉淀，使鈣生成32a)(CONH和 2)(OHMg沉淀，從而達(dá)到除去鈣、鎂的目的 [2]。 鈉離子含量的測定方法鈉離子含量的測定主要是通過其所在的溶液中各種離子守恒計(jì)算而得的。氯離子含量的計(jì)算公式為： (29)%10)(%/g03????WTVClNOA）氯 離 子 （式中：V──硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， ml； V0──空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， ml； ──硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯離子的滴定度，g/ml；?ClAgNOT/3 W──所取樣品質(zhì)量，g。硫酸根離子含量的計(jì)算公式為： 化工學(xué)院化學(xué)工程系4 (27)%10)(%24/321?????WTVSOEDA）硫 酸 根 離 子 （式中：V 1──滴定 氯化鋇溶液 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml ； V2──滴定鈣、鎂離子總量 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml ； V3──滴定硫酸根離子 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； W──所取樣品質(zhì)量，g； ──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對硫酸根離子的滴定度，g/ml。 式（23）中 的計(jì)算公式為：?2/CaEDTA （25 ）????MgEDTAa式中：──鎂離子換算為鈣離子的系數(shù)； ──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣離子的滴定度，g/ml；?2/CaEDTA ──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對鎂離子的滴定度，g/ml 。 鈣和鎂離子含量的測定方法鈣鎂總量的測定：用移液管移取 25ml 的樣品溶液，置于 150ml 的錐形瓶中，加入 5ml 的緩沖溶液、加入約 10mg（綠豆大?。┿t黑 T 指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄 EDTA 的用量，共做組三組平行試驗(yàn)。 水不溶物含量的測定方法 用電子天平稱取一定量粉碎至 2mm 以下均勻的原樣品，準(zhǔn)確至 ，置于 400ml 燒杯中，加 150ml 去離子水，在不斷攪拌下加熱至近沸，使樣品全部溶解，靜置溫?zé)?10min，用已于110177。?ClAgNOT/3 樣品溶液 用電子天平準(zhǔn)確稱取 的純堿副產(chǎn)物氯化鈉樣品，置于 500ml 燒杯中，加入 300ml 的去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 2022ml 的容量瓶，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。記錄 EDTA 的用量，計(jì)算出 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對 Mg2+的滴定度 TEDTA/Mg2+?；W(xué)院化學(xué)工程系 1 氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 取適量氧化鋅基準(zhǔn)物置于坩堝中，在 800℃下灼燒至恒重，然后用電子天平準(zhǔn)確稱取 的氧化鋅，置于 100ml 的燒杯中，用少量的去離子水潤濕，滴加 1+2 的鹽酸至氧化鋅完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 用電子天平準(zhǔn)確稱取 二水氯化鋇粉末，置于 250ml 的燒杯中，加入去離子水使其完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 的容量瓶中，稀釋至刻度，室溫放置 24h，使用前過濾。1+2HCl 的配制：量取 100ml 濃鹽酸和 200ml 去離子水，倒入 500ml 燒杯中，搖勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，備用。山東無水碳酸鈉 AR 天津永晟精細(xì)化工有限公司（原盛淼精細(xì)化工公司）乙二胺四乙酸二鈉鎂 AR 上海中秦化學(xué)試劑有限公司氧化鈣 AR 上海中秦化學(xué)試劑有限公司氧化鋅 PT 上海中秦化學(xué)試劑有限公司氯化鈉 AR 天津市紅巖化學(xué)試劑廠無水乙醇 AR 天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司硝酸銀 AR 成都金山化學(xué)試劑有限公司 實(shí)驗(yàn)儀器表 22 實(shí)驗(yàn)儀器及規(guī)格名稱 規(guī)格 生產(chǎn)廠家電子天平 BSA1245CW 賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司箱式電阻爐控制箱 SX810 天津市泰斯特儀器有限公司數(shù)顯恒溫水浴鍋 HHS6 金壇市醫(yī)療儀器廠雙功能水浴恒溫振蕩器 SHAB 江蘇金壇億通電子有限公司電熱套 PTHW 鄭州市亞榮儀器有限公司控溫磁力攪拌器 HF3 江蘇金壇億通電子有限公司附錄化工學(xué)院化學(xué)工程系 1電子顯微鏡 北京泰克儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 DGG—9053AD 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司 化工學(xué)院化學(xué)工程系0 實(shí)驗(yàn)所需溶液、試劑的配制原料采用從青海金鋒實(shí)業(yè)有限公司取回的氯化鈉試樣、鉻黑 T 指示劑、鈣指示劑等，并配制各種實(shí)驗(yàn)所需的溶液 [6]。要是能將這些廢液中的氯化鈉提取出來，并且純度達(dá)到工業(yè)用鹽的要求，那將是一批可觀的效益，同時(shí)又解決了污染問題，達(dá)到雙贏的效果。 表 13 2022 年國內(nèi)消費(fèi)的分配情況行業(yè)方向 用鹽量（噸） 比例（%）兩堿行業(yè) 5773 食用鹽 846 小工業(yè)用鹽 368 出口鹽 143 國內(nèi)合計(jì) 7130 100從表 13 可以看出，我國原鹽的流向主要是兩堿行業(yè)，近年來