【正文】 子的含量很少，碳酸根離子的含量為 0，其中氯化鈉的含量達(dá) %。 重結(jié)晶法提純氯化鈉的正交實(shí)驗(yàn) [4]、[15] 通過以上各單因素實(shí)驗(yàn)，確定最佳工藝條件，但是對(duì)于實(shí)驗(yàn)因素的最優(yōu)水平、各因素的主次順序、最優(yōu)水平組合及影響顯著水平尚不清楚，需要通過正交實(shí)驗(yàn)來確定。（3）三次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響 取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱取一定量的二次晶體置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時(shí)完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標(biāo)號(hào)為4 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。（1）一次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱取 39g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 120ml 去離子水，然后在 90℃ 近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標(biāo)號(hào)為 4 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。 最佳組合組各組分含量的測(cè)定 通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)，從中選出最佳工藝組合組進(jìn)行各組分含量的分析測(cè)定。然后將標(biāo)號(hào)為5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中分別反應(yīng)20min、25min、30min、35min、40min。然后將標(biāo)號(hào)為5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速分別為 60 轉(zhuǎn)、75 轉(zhuǎn)、90 轉(zhuǎn)、105 轉(zhuǎn)、120 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。然后將標(biāo)號(hào)為 5的 5 個(gè)錐形瓶分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。然后將標(biāo)號(hào)為 5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。然后將標(biāo)號(hào)為 5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。式（211）中 的計(jì)算公式為：?Na (212))(2232422 ????????COSMgCaCla NN式中： ──鈉離子的摩爾數(shù)，mol；?Na ── 氯離子的摩爾數(shù)， mol；?Cl ──鈣離子的摩爾數(shù)，mol；?2a ──鎂離子的摩爾數(shù)，mol；?2MgN ── 硫酸根離子的摩爾數(shù)，mol；?24SO ──碳酸根離子的摩爾數(shù)，mol。 氯離子含量的測(cè)定方法 用移液管移取 50ml 的樣品溶液，置于 250ml 容量瓶中，加去離子水，稀釋至刻度，搖勻，備用。鈣離子含量的計(jì)算公式為： (23)%10%2Ca/1???WTVEDA）鈣 離 子 （ 式中： V1──滴定鈣離子 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； ──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣離子的滴定度，g/ml；?2/CaEDTA W──所取樣品質(zhì)量，g。2℃下恒重的稱量瓶中，斜開稱量瓶蓋，放入電烘箱內(nèi)的搪磁盤里，升溫至 140℃干燥 2h，蓋上稱量瓶蓋，取出，移入干燥其中，冷卻至室溫稱重，以后每次干燥 1h 后稱重，直至兩次稱重之差不超過 化工學(xué)院化學(xué)工程系2，視為恒重，共做三組平行試驗(yàn) [7]。將配好的，重復(fù)配置 10 次。 2mol/L NaOH 溶液用電子天平準(zhǔn)確稱取 固體，倒入燒杯中，加入約 100ml 去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器 實(shí)驗(yàn)試劑表 21 實(shí)驗(yàn)試劑及規(guī)格名稱 規(guī)格 生產(chǎn)廠家乙二胺四乙酸二鈉 AR 天津永晟精細(xì)化工有限公司（原盛淼精細(xì)化工公司）氯化銨 AR 煙臺(tái)市雙雙化工有限公司濃氨水 AR 煙臺(tái)市雙雙化工有限公司氫氧化鈉 AR 天津永晟精細(xì)化工有限公司（原盛淼精細(xì)化工公司）鹽酸 AR 白銀良友化學(xué)試劑有限公司氯化鋇 AR 中國從2022 起，國內(nèi)原鹽的產(chǎn)能產(chǎn)量均列世界第一，2022 年產(chǎn)量更是突破 7500 萬噸，達(dá) 7524 萬噸，且鹽的消費(fèi)量達(dá) 7130 萬噸。由此可見，可以用重結(jié)晶的方法對(duì)其混合物進(jìn)行分離提純。切不可再多加溶劑，否則冷卻后析不出晶體。 重結(jié)晶法 [4]重結(jié)晶法是指利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。氯化鈉提純的化學(xué)沉淀法又分為：石灰碳酸銨法、石灰純堿法。為了滿足大多數(shù)化工企業(yè)的用鹽要求，需要對(duì)純堿副產(chǎn)物氯化鈉進(jìn)行進(jìn)一步的提純，使其純度達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)要求。純堿副產(chǎn)物氯化鈉的提純?cè)囼?yàn)研究畢業(yè)論文目錄 ...............................................................................................................................................................1 前言 .......................................................................................................................................................1 本課題研究的目的和意義 ...................................................................................................................1 目的 ................................................................................................................................................1 意義 ................................................................................................................................................1 純堿副產(chǎn)物氯化鈉提純研究現(xiàn)狀 .......................................................................................................1 氯化鈉提純的方法 ........................................................................................................................1 氯化鈉的生產(chǎn)現(xiàn)狀 ........................................................................................................................4 ...................................................................................................................................................1 實(shí)驗(yàn)材料 ...............................................................................................................................................1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器 ...................................................................................................................................1 實(shí)驗(yàn)試劑 ........................................................................................................................................1 實(shí)驗(yàn)儀器 .........................................................................................................................................1 實(shí)驗(yàn)所需溶液、試 劑的配制 ...............................................................................................................1 PH=10 的 NH3—NH4Cl 緩沖溶液 ...............................................................................................1 1+n HCl ...........................................................................................................................................1 2mol/L NaOH 溶液 .........................................................................................................................1 (Mg— EDTA)溶液 ................................................................1 5%鉻酸鉀溶液 ................................................................................................................................1 碳酸鈉溶液 ....................................................................................................................................1 氫氧化鈣溶液 ................................................................................................................................1 氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ............................................................................................................................2 （EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液 ...............................................................2 樣品溶液 .......................................................................................................................................2 純堿副產(chǎn)物氯化鈉中各種組分含量的測(cè)定方法 ................................................................................2 水分含量的測(cè)定方法 .........................................