【正文】 濃鹽酸，加入 100ml 去離子水，轉(zhuǎn)移至 250ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 （EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用電子天平稱取 乙二胺四乙酸二鈉固體，倒入 500ml 燒杯中，加入約 300ml 去離子水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度。 純堿副產(chǎn)物氯化鈉中各種組分含量的測定方法 水分含量的測定方法用電子天平稱取一定量粉碎至 2mm 以下均勻的原樣品，準(zhǔn)確至 ，置于已在 140177。鈣含量的測定：用移液管移另取 25ml 的樣品溶液，置于 150ml 的錐形瓶中，加入 2ml 2mol/L氫氧化鈉溶液、加入約 10mg（綠豆大?。┑拟}指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄 EDTA 的用量，共做組三組平行試驗(yàn) [9]、[12] 。?24/SOEDTA 式（27）中 的就算公式為：?24/SOEDTA （28 ）????MgEDTASET式中： ──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對鎂離子的滴定度，g/ml ；?2/MgEDTA ──鎂離子換算為硫酸根的系數(shù)。氯離子的計(jì)算公式為： (211)%10%????MNa）鈉 離 子 （式中： ──鈉離子的摩爾數(shù)，mol；?Na ──鈉離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/mol；?M ── 所取樣品質(zhì)量， g。等苛化反應(yīng)10min 后，將 A、B、C、D、E 五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對應(yīng)的加入其中。等苛化反應(yīng)10min 后，將 A、B、C、D、E 五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對應(yīng)的加入其中。等苛化反應(yīng) 10min 后，將 A、B 、C、D、E五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對應(yīng)的加入其中。等苛化反應(yīng) 10min 后，將 化工學(xué)院化學(xué)工程系8A、B、C 、D、E 五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對應(yīng)的加入其中。等苛化反應(yīng) 10min 后，將A、B 、 C、D、 E 五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對應(yīng)的加入其中。用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定分析殘余的鈣、鎂離子的含量，并進(jìn)行針對殘余的鈣、鎂離子含量的極差分析、方差分析，找出因素主次順序、最優(yōu)組合以及影響顯著的因素。 重結(jié)晶法的試驗(yàn)方案氯化鈉樣品近沸條件下溶解制成熱飽和溶液準(zhǔn)確稱量一定量的晶體定量的去離子水熱過濾不溶性雜質(zhì)（ 除去 ）濾液在近沸條件下蒸發(fā)待有部分晶體析出后取出抽濾洗滌晶體在一定溫度條件下冷卻結(jié)晶干燥晶體鈣 、 鎂含量的測定配制成一定濃度的溶液除去母液圖 22 重結(jié)晶法提純純堿副產(chǎn)物氯化鈉的試驗(yàn)方案 重結(jié)晶法的實(shí)驗(yàn)步驟 重結(jié)晶法提純氯化鈉的單因素實(shí)驗(yàn) [4]、[14]、[15]通過改變冷卻溫度、結(jié)晶次數(shù)等操作條件，探討各因素對除鈣、鎂離子效果的影響。再用電子天平準(zhǔn)確稱量 5g 的二次晶體（準(zhǔn)確至 ） ，測定二次晶體中的水分，水不溶物，鈣、鎂離子、硫酸根離子、氯離子的含量。再用電子天平準(zhǔn)確稱量 5g 的四次晶體（準(zhǔn)確至 ） ，測定四次晶體中的水分，水不溶物，鈣、鎂離子、硫酸根離子、氯離子的含量。 化工學(xué)院化學(xué)工程系03．結(jié)果與討論 原樣品中各組分測定結(jié)果與討論通過對樣品中各種組分含量的測定可得到各組分的含量分配情況，見圖 31。但是由于溶解度的影響，使得鈣、鎂離子含量降到最低點(diǎn)后趨于不變，所以氫氧化鈣沉淀劑的加入量不是越多越好。 化學(xué)沉淀法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 化學(xué)沉淀法單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 氫氧化鈣沉淀劑用量的影響氫氧化鈣沉淀劑用量對除去鈣、鎂離子的實(shí)驗(yàn)效果見圖 32 和圖 33。針對殘余的鈣鎂總量、氯化鈉含量、氯化鈉收率的極差分析、方差分析，找出因素主次順序、最優(yōu)組合以及影響顯著的因素。再用電子天平準(zhǔn)確稱量 5g 的三次晶體（準(zhǔn)確至 ） ，測定三次晶體中的水分，水不溶物，鈣、鎂離子、硫酸根離子、氯離子的含量。再用電子天平準(zhǔn)確稱量 5g 的一次晶體（準(zhǔn)確至 ） ，測定一次晶體中的水分，水不溶物，鈣、鎂離子、硫酸根離子、氯離子的含量。 重結(jié)晶法提純純堿副產(chǎn)物氯化鈉的研究 重結(jié)晶法的實(shí)驗(yàn)原理 重結(jié)晶是使將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶出來的過程，又稱為再結(jié)晶。最后用移液管移取 25ml 溶液 2 次分別置于 100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。最后用移液管移取25ml 溶液 2 次分別置于 100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。最后用移液管移取 25ml 溶液 2 次分別置于 100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。最后用移液管移取 25ml 溶液 2 次分別置于100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。最后用移液管移取 25ml 溶液 2 次分別置于100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。3CaO 其化學(xué)反應(yīng)方程式為： ????3232)(CaNHa 化學(xué)沉淀法的試驗(yàn)方案氯化鈉樣品 室溫溶解 常壓過濾濾液恒溫反應(yīng) 冷卻過濾加熱蒸干苛化液濾液干燥固體產(chǎn)物準(zhǔn)確稱量一定量的固體產(chǎn)物配制成一定濃度的溶液鈣 、 鎂含量的測定一定濃度的鹽酸P 4P 8 圖 21 化學(xué)沉淀法提純純堿法產(chǎn)物氯化鈉的試驗(yàn)方案 化學(xué)沉淀法的實(shí)驗(yàn)步驟 化學(xué)沉淀法提純氯化鈉的單因素實(shí)驗(yàn) [16]通過改變沉淀劑的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌強(qiáng)度等操作條件，探討各因素對除鈣、鎂離子效果的影響。式（29）中 的計(jì)算公式為：?ClANO/3 （210 ）?????式中：V──硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， ml V0──標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； W──稱取氯化鈉基準(zhǔn)物的質(zhì)量，g； p──氯化鈉基準(zhǔn)物的純度，%；化工學(xué)院化學(xué)工程系 5 ──硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯離子的滴定度，g/ml。?2/Mg 式（24）中 的計(jì)算公式為：?2/gEDTA (26)???VWMgT式中：V──滴定氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液用去 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液量，ml ； W──稱取氧化鋅的質(zhì)量，g； ──氧化鋅換算為鎂離子的系數(shù)； ──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對鎂離子的滴定度，g/ml 。2℃恒重的玻璃坩堝抽濾，傾瀉溶液，洗滌不容物 2~3 次，然后將不容物全部轉(zhuǎn)入玻璃坩堝中，并用去離子水洗滌至濾液中無氯離子（在硝酸介質(zhì)中用硝酸銀檢驗(yàn)） 。 取適量氯化鈉基準(zhǔn)物磨細(xì)置于坩堝中，在 550℃下灼燒至恒重，然后用電子天平準(zhǔn)確稱取，稱準(zhǔn)至 ，置于 250ml 的燒杯中，加入 100ml 的去離子水，使其完全溶解，轉(zhuǎn)移至500ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 5%鉻酸鉀溶液用電子天平準(zhǔn)確稱取 5g 鉻酸鉀，溶于 100ml 去離子水中，攪拌下滴加硝酸銀溶液至呈現(xiàn)紅棕色沉淀，然后再常壓的條件下過濾，濾液即為 5%的鉻酸鉀溶液，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，備用。 PH=10 的 NH3—NH4Cl 緩沖溶液稱取 NH4Cl 質(zhì)量約 54g，放入 500 ml 燒杯中，加入約 200ml 去離子水，攪拌加熱使完全溶解，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中。根據(jù)兩堿協(xié)會(huì)預(yù)計(jì)， “十二五”末，燒堿產(chǎn)量將達(dá)到 2800 萬噸左右，純堿產(chǎn)量將達(dá)到2400 萬噸左右，兩堿總用鹽量將達(dá)到 7500 萬噸左右。但是該方法的設(shè)備投入比較大，而且要在高溫的條件下溶解，能耗比較大，這樣增加了生產(chǎn)成本。（4）抽濾 抽濾時(shí)，先抽溶液，再抽晶體，然后用少量的溶劑洗滌晶體2~3次，將附著在晶體上的雜質(zhì)洗凈。若把固體溶 化工學(xué)院化學(xué)工程系2解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時(shí)即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。粗鹽水中鈣、鎂含4 44)(SOHl和量多時(shí)， 的濃度較高，會(huì)影響到 NaCl 的收率，同時(shí)引入新的雜質(zhì) NH4+。 純堿副產(chǎn)物氯化鈉提純研究現(xiàn)狀 氯化鈉提純的方法氯化鈉的提純方法很多，主要有洗滌法、化學(xué)沉淀法和重結(jié)晶法等。目前，部分企業(yè)利用蒸氨廢液生產(chǎn)工業(yè)級(jí)氯化鈉，取得了一定的經(jīng)濟(jì)效益，但是，這些副產(chǎn)物中氯化鈉的純度相對較低，只有少部分的下游企業(yè)用得上，不能滿足大眾化工企業(yè)的需求。這樣將會(huì)降低純堿副產(chǎn)物氯化鈉的市場競爭力，從而制約純堿副產(chǎn)物氯化鈉的發(fā)展。 洗滌法 [1]洗滌法是指將原鹽中的 CaClMgCl 2 和 CaSO4 等雜質(zhì)用 NaCl 飽和溶液洗滌，將這些雜質(zhì)溶解而除去。而24)(SHlN和且由于此法用到石灰乳、氨和二氧化碳，增加了成本，同時(shí)使得其生產(chǎn)工藝變得復(fù)雜，設(shè)備投資費(fèi)用增多。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。由于抽濾和洗滌后的晶體表面上還吸附有少量的溶劑，因此還得需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。 氯化鈉的生產(chǎn)現(xiàn)狀 國外氯化鈉的生產(chǎn)現(xiàn)狀 [5]世界上生產(chǎn)原鹽主要集中在亞太地區(qū)、美洲、歐洲三個(gè)區(qū)域，產(chǎn)能占世界總產(chǎn)能的 95%左右。近年來，我國純堿產(chǎn)能一直保持在 10%以上的增長速度發(fā)展，2022 年產(chǎn)能約為 2510 萬 t/a，產(chǎn)量為 2022 萬 t/a，約占世界總產(chǎn)量的 45%，已經(jīng)成為名副其實(shí)的世界第一純堿生產(chǎn)大國。用量筒量取 350ml 濃氨水，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 碳酸鈉溶液用電子天平準(zhǔn)確稱取 無水碳酸鈉粉末，置于 400ml 燒杯中，加入 150ml 的去離子水使其完全溶解，轉(zhuǎn)移至 500ml 的容量瓶中，搖勻，加入去離子水，繼續(xù)搖勻，稀釋至刻度，備用。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用電子天平準(zhǔn)確稱取 硝酸銀固體顆粒，溶于 10L 去離子水中，混合均勻后貯于棕色磨口瓶中，備用。沖洗坩堝外壁，將坩堝置于電烘箱中搪瓷盤內(nèi)，升溫至 110℃干燥 1h，取出移入干燥器中，冷卻至室溫稱重，以后每次干燥30min 稱重，直至兩次稱重之差不超過 ，視為恒重，共做組三組平行試驗(yàn) [8]、[12] 。?2/MgEDTA 硫酸根離子含量的測定方法(EDTA 絡(luò)合滴定法) 將配制好的氯化鋇溶液進(jìn)行標(biāo)定：用移液管移取 10ml 已經(jīng)過濾的氯化鋇溶液，置于 250ml 的錐形瓶中，加入 10ml 的 Mg—EDTA 溶液、加入 10ml 無水乙醇、加入 5ml 的緩沖溶液、加入約10mg（綠豆大?。┿t黑 T 指示劑，搖勻后，用 EDTA 溶液滴定至由酒紅色變至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄 EDTA 的用量，共做組三組平行試驗(yàn)。?ClAgNOT/3 碳酸根離子的檢測方法在微小的燒杯中加入 1ml 的樣品溶液，再加上 1ml ，然后蓋上表面皿，表面皿上貼有一小塊濾紙，濾紙上滴加酚酞試液 5 滴，再滴加飽和碳酸鈉溶液到恰使酚酞試劑變紅，放置5min 后觀察，紅色是否退去。 （1）氫氧化鈣沉淀劑用量的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。（2）碳酸鈉沉淀劑用量的影響 取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于化工學(xué)院化學(xué)工程系 7其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。 （3）反應(yīng)溫度的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。 （4