食品風(fēng)味及其檢測方法-資料下載頁
2025-06-17 12:41本頁面
【正文】 靜態(tài)頂空技術(shù)靜態(tài)頂空技術(shù) SHS在原理上講是最簡單的一種頂空技術(shù)，在 SHS中食物樣品被置于一個(gè)密閉的容器中，揮發(fā)性成分得以在樣品基質(zhì)和周圍頂空物之間達(dá)到平衡，該平衡受到容器溫度、樣品尺寸、平衡時(shí)間等因素的影響 靜態(tài)頂空技術(shù)靜態(tài)頂空技術(shù) (SHS) SHS的優(yōu)點(diǎn)在于樣品制備簡單，不用其他試劑，造成假象的危險(xiǎn)性小 主要缺點(diǎn)是樣品的蒸汽體積過大，影響色譜柱的分離效能，蒸汽中大量水分也往往有損于柱的壽命 動態(tài)頂空技術(shù)動態(tài)頂空技術(shù) 動態(tài)頂空技術(shù)（吹掃動態(tài)頂空技術(shù)（吹掃 —— 冷阱捕集技術(shù)，冷阱捕集技術(shù)， Purg and Trap）） 其原理就是在對樣品進(jìn)行分析之前，通過利其原理就是在對樣品進(jìn)行分析之前，通過利用中間體捕集步驟富集揮發(fā)性物質(zhì)用中間體捕集步驟富集揮發(fā)性物質(zhì) ，這樣可使頂空，這樣可使頂空取樣效率大幅度的提高取樣效率大幅度的提高 ，這種方法比靜態(tài)法優(yōu)越，這種方法比靜態(tài)法優(yōu)越，因它不僅適用于揮發(fā)性較高的組分，而且也可用于因它不僅適用于揮發(fā)性較高的組分，而且也可用于較難揮發(fā)及濃度較低的組分，對組分復(fù)雜含量又低較難揮發(fā)及濃度較低的組分，對組分復(fù)雜含量又低的樣品也很有效的樣品也很有效 。固相微萃取技術(shù)固相微萃取技術(shù) l裝置簡圖l原理與特點(diǎn)lSPME操作條件的優(yōu)化控制l應(yīng)用裝置圖SPME原理與特點(diǎn)原理與特點(diǎn)在固相微萃取操作過程中，樣品中待測物的濃度或頂空中待測物濃度與涂布在熔融硅纖維上的聚合物中吸附的待測物濃度間建立了平衡無需有機(jī)溶劑、簡單方便、測試快、費(fèi)用低 , 集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，能夠與氣相或液相色譜聯(lián)用 SPME操作條件的優(yōu)化控制操作條件的優(yōu)化控制纖維頭極性、多孔性或表面積纖維頭涂膜厚度樣品的攪拌程度萃取方式，鹽濃度和 pH效應(yīng)其它影響因素纖維頭極性、多孔性或表面積纖維頭極性、多孔性或表面積主要依據(jù)分析物質(zhì)的分子量 (揮發(fā)性 )與極性。非極性纖維頭膜對萃取非極性組分最有效在 SPME中固定相極性的細(xì)小差別不足以產(chǎn)生理想的選揮性差別。對此，添加一種吸附劑物質(zhì)于涂層是很有益的，增加了可用的表面積纖維頭涂膜厚度纖維頭涂膜厚度薄膜纖維頭被用來確保分析物在熱解吸時(shí)較高沸點(diǎn)化合物的快速擴(kuò)散與釋放厚膜可有效地從基質(zhì)中吸附高沸點(diǎn)組分，但是解吸時(shí)間相應(yīng)要延長，并且被吸附物可能被帶入下一個(gè)樣品萃取分析中。樣品的攪拌程度樣品的攪拌程度 樣品經(jīng)攪拌后促進(jìn)萃取并相應(yīng)地減少萃取時(shí)間，特別是對于高分子量和高擴(kuò)散系數(shù)的組分。不均勻的攪拌比沒有攪拌的測定精確度更差。超聲處理促進(jìn)組分的吸附，但可導(dǎo)致樣品發(fā)熱，這對于頂空萃取揮發(fā)性組分是有利的。浸入或頂空取樣，鹽濃度和浸入或頂空取樣，鹽濃度和 pH效應(yīng)效應(yīng)對于有蒸氣壓的組分可通過把纖維頭浸入樣品或在樣品頂空萃取。而對于沒蒸氣壓的分析物必須用浸入方式萃取。在樣品中添加鹽類能顯著增加許多分析物的萃取效率，特別是對于極性和揮發(fā)性組分，在痕量組分分析時(shí)應(yīng)該添加鹽類改變 pH值可以使一些分析物的溶解性降至最低。酸性和堿性組分分別在酸性和堿性條件下得到更有效的萃取其它影響因素其它影響因素 樣品體積、萃取時(shí)間和溫度、解吸參數(shù) — 色譜進(jìn)樣器的溫度，纖維頭插入樣品的深度，解吸時(shí)間等也必須優(yōu)化選擇。一旦條件穩(wěn)定，這些參數(shù)值都應(yīng)保持一致。應(yīng)用應(yīng)用 固相微萃取已成功地應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測中水污染樣品、咖啡、果汁飲料、生可樂、熟可樂以及塊菌中有關(guān)風(fēng)味物質(zhì)的分析檢測，還有葡萄球菌揮發(fā)性代謝產(chǎn)物的檢測 等等。WANG XICHANG SHOU, Chin
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