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正文內(nèi)容

第六章食品添加劑的測定-資料下載頁

2024-09-28 13:14本頁面

【導(dǎo)讀】指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐和加工。工藝的需要而加入食品中的化學(xué)物質(zhì)或天然物質(zhì)。它并不包括殘留的農(nóng)藥、污染物和營養(yǎng)。官性狀、滿足加工工藝要求,提高食品質(zhì)量。按來源分為兩大類:天然食品添加劑和化學(xué)合成添。天然食品添加劑:利用動物與植物組織或分泌物及以微。生物的代謝產(chǎn)物為原料,經(jīng)過提取、加工所得到的物質(zhì)。天然食品添加劑一般對人體無害。無機(jī)物質(zhì),或多或少都有毒性,在劑量上應(yīng)該嚴(yán)格掌握。如按食品添加劑的功能、用途劃分,我國《食品添加劑。添加劑對人體有毒性,要控制加入量。關(guān)于人體每天允許食用量ADI值,可查書得到。通過檢測能保證食品的衛(wèi)生質(zhì)量。監(jiān)督、保證和促進(jìn)正確合理地使用食品添加劑,確保人民的身體健康。糖精鈉被攝入人體后,不能被吸收利用,不分解,不供。嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用。稱100g樣→與500ml容量瓶中→加200ml水→加

  

【正文】 為聚酰胺粉在偏酸性 ( PH4~ 6) 條件下對色素吸附力較強(qiáng) , 吸附較完全 。 ? 如樣品色素濃度太高 , 要用水適當(dāng)稀釋 , 因?yàn)樵跐馊芤褐?, 色素鈉鹽的鈉離子不容易解離 , 不利于聚酰胺粉吸附 。 ? 樣液中的色素被聚酰胺粉吸附后 , 當(dāng)用熱水洗滌聚酰胺粉以便 除去可溶性雜質(zhì)時 , 要求水偏酸性 , 防止吸附的色素被洗脫下來 , 使定量結(jié)果偏低 。 ? 在提純的樣品溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮時 , 要控制水浴溫度在 70~ 80℃ , 使其緩慢蒸發(fā) , 勿濺出皿外 , 另外 , 要經(jīng)常搖動蒸發(fā)皿 , 防止色素干結(jié)在蒸發(fā)皿的壁上 。 ? 用 HPLC測定時 , 測定一個樣品后 , 將流動相中的甲醇濃度恢復(fù)至 20%, 使之穩(wěn)定 20min后 , 再開始測定第二個樣品 。 食品分析與檢驗(yàn) 薄層色譜法及紙色譜法 ? 原理:水溶性酸性合成著色劑在酸性條件下 , 被聚酰胺吸附后與食品中的其他成分分離 , 經(jīng)過濾 、 洗滌及在堿性溶液 (乙醇一氨 )中解吸附 , 再經(jīng)薄層色譜法或紙色譜法純化 、洗脫后 , 用分光光度法進(jìn)行測定 , 可與標(biāo)準(zhǔn)比較定性 、 定量 。 ? 胭脂紅 510nm, 莧菜紅 520nm, 檸檬黃 430nm, 日落黃 482nm,亮藍(lán) 627nm) , 測定吸光度 , 分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較或與標(biāo)準(zhǔn)色列目測比較 。 食品分析與檢驗(yàn) ? 抗氧化劑是指能阻止或推遲食品氧化變質(zhì) , 提高食品穩(wěn)定性和延長儲存期的食品添加劑 。 ? 按其作用可分為天然抗氧化劑和人工合成抗氧化劑 。 如按其溶解性則可分為油溶性抗氧化劑和水溶性抗氧化劑 。 ? 常用的抗氧化劑有叔丁基羥基茴香醚 (BHA)、 2, 6一二叔丁基對甲酚 (BHT)、 沒食子酸丙酯 (PG)、 TBHQ、 茶多酚(TP)等 , 主要用于油脂及高油脂類食品中 , 以延緩食品的氧化變質(zhì) 。 七、抗氧化劑的測定 食品分析與檢驗(yàn) 我國 《 食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 》(GB2760— 1996)規(guī)定 , BHA與 BHT單獨(dú)在食品中最大使用量為 / kg。 PG在食品中單獨(dú)最大使用量為 / kg, 與 BHA和 BHT混合使用時 , 不得超過 / kg。 食品分析與檢驗(yàn) (一)抗氧化劑 BHA、 BHT的測定( GC法) ? 性質(zhì): ? BHA: 對熱穩(wěn)定 ,在弱堿性條件下不容易被破壞 , 所以經(jīng)常作為焙烤食品用的抗氧化劑 , 這種抗氧化劑在日本是禁止使用的 ? BHT: 在果仁 、 精油 、 含脂食品中有較好的穩(wěn)定性 , 但在高溫下不穩(wěn)定 , 如在油炸和小吃食品中可喪失 90%, 餅干中可喪失 35%, 但如與 BHA合并使用可明顯提高抗氧化效果 ,抗氧化性強(qiáng)于 BHA; 毒性大于 BHA。 食品分析與檢驗(yàn) ? 氣相色譜法測定食品中叔丁基羥基茴香醚 (BHA)與 2, 6二叔丁基對甲酚 (BHT) ? 原理 ? 樣品中的叔丁基羥基茴香醚 (BHA)和 2, 6二叔丁基對甲酚(BHT)用石油醚提取 , 通過層析柱使 BHA與 BHT凈化 , 濃縮后 , 經(jīng)氣相色譜分離后用氫火焰離子化檢測器檢測 , 根據(jù)樣品峰高與標(biāo)準(zhǔn)峰高比較定量 。 食品分析與檢驗(yàn) 儀器: ? 氣相色譜儀 ( 帶氫火焰離子化檢測器 ) ? 層析柱: 1 30cm玻璃柱 , 帶活塞 操作步驟 ?( 1) 層析柱的制備: ? 柱底部加少許玻璃棉 、 少量無水硫酸鈉 , 稱取硅膠 6g和弗羅里硅土 4g 混勻后 , 用石油醚混合裝柱 , 柱頂部再加人少量無水硫酸鈉 食品分析與檢驗(yàn) ?( 2) 試樣的制備: ? 植物油樣品:稱取混勻植物油樣品 50mL 燒杯中 ,加 30mL石油醚溶解轉(zhuǎn)移到制備好的層析柱上 , 再用 10mL石油醚分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移到層析柱上 。 用 100mL二氯甲烷分 5次淋洗 , 合并淋洗液 , 減壓濃縮近干時 , 用二硫化碳定容至 2mL, 待測 。 ? 其它固體樣品:根據(jù)樣品中含油量的多少稱取一定量的樣品于具塞三角瓶中 , 加石油醚浸泡 , 放置過夜 , 迅速過濾 ,揮干石油醚得脂肪 , 然后準(zhǔn)確稱取脂肪置于 50mL 燒杯中 ,加 30mL石油醚溶解進(jìn)行柱層析 。 ( 即先提取脂肪 , 再進(jìn)行層析 ) 食品分析與檢驗(yàn) ? ( 3) 儀器條件: ? 色譜柱:玻璃柱 150mmX3mm, ? 柱溫 140℃ , 進(jìn)樣口 、 檢測器溫度 200℃ . ? 載氣:氮?dú)?, 流速: 70mL/min ? ( 4) 測定: ? 同時取 、 BHT混合標(biāo)準(zhǔn)使用液注入氣相色譜儀 ,分別記錄標(biāo)準(zhǔn)液和樣液的峰高或峰面積進(jìn)行比較定量 。 食品分析與檢驗(yàn) 計(jì)算公式: 式中: X—— 樣品脂肪中 BHA或 BHT的含量, g/Kg h1—— 樣品的峰高或峰面積 h2—— 標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積 ρ —— 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mg/mL V—— 樣品制備液的體積, mL m—— 樣品中脂肪的質(zhì)量, g )/(21 KggmhVhX???? ?食品分析與檢驗(yàn) 說明及注意事項(xiàng): ? ( 1) 抗氧化劑本身會被氧化 , 樣品隨著存放時間的延長含量會下降 , 所以樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡快分析 , 避免結(jié)果偏低 。 ? ( 2) BHT穩(wěn)定性較差 , 易受陽光 、 熱的影響 , 操作時應(yīng)盡量避光 。 ? ( 3) 抗氧化劑在層析柱中停留的時間不宜太長 , 但淋洗速度也不能太快 , 控制在每分鐘 70滴左右為宜 。 食品分析與檢驗(yàn) ? 原理 ? 利用樣品經(jīng)石油醚提取后 , 根據(jù) BHA石油醚相和含水乙醇相中分配系數(shù)的不同 , 使 BHA轉(zhuǎn)人 72% 乙醇相中 , 再與 2, 6一二氯醌氯亞胺的硼砂溶液作用 , 生成一種穩(wěn)定的藍(lán)色化合物 , 其顏色深淺與 BHA的量成正比 , 于620nm處測定吸光度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量 。 (二)叔丁基羥基茴香醚 (BHA)的測定 食品分析與檢驗(yàn) ?原理 ?利用樣品通過水蒸氣蒸餾 , 使 BHT分離 , 用甲醇吸收后 , 遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色化合物 , 再用三氯甲烷提取 , 于520nm處測定其吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量 。 (三) 2, 6一二叔丁基對甲酚 (BHT)的測定 食品分析與檢驗(yàn) ?原理 ?樣品經(jīng)石油醚溶解 , 用乙酸銨水溶液提取后 ,沒食子酸丙酯 (PG)與亞鐵酒石酸鹽起顏色反應(yīng) ,在波長 540nm處測定吸光度 , 與標(biāo)準(zhǔn)比較定量 。 (四)沒食子酸丙酯 (PG)的測定方法
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