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第六章食品添加劑的測(cè)定(參考版)

2024-10-02 13:14本頁(yè)面
  

【正文】 (四)沒食子酸丙酯 (PG)的測(cè)定方法 。 (二)叔丁基羥基茴香醚 (BHA)的測(cè)定 食品分析與檢驗(yàn) ?原理 ?利用樣品通過水蒸氣蒸餾 , 使 BHT分離 , 用甲醇吸收后 , 遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色化合物 , 再用三氯甲烷提取 , 于520nm處測(cè)定其吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量 。 ? ( 3) 抗氧化劑在層析柱中停留的時(shí)間不宜太長(zhǎng) , 但淋洗速度也不能太快 , 控制在每分鐘 70滴左右為宜 。 食品分析與檢驗(yàn) 計(jì)算公式: 式中: X—— 樣品脂肪中 BHA或 BHT的含量, g/Kg h1—— 樣品的峰高或峰面積 h2—— 標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積 ρ —— 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mg/mL V—— 樣品制備液的體積, mL m—— 樣品中脂肪的質(zhì)量, g )/(21 KggmhVhX???? ?食品分析與檢驗(yàn) 說明及注意事項(xiàng): ? ( 1) 抗氧化劑本身會(huì)被氧化 , 樣品隨著存放時(shí)間的延長(zhǎng)含量會(huì)下降 , 所以樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡快分析 , 避免結(jié)果偏低 。 ? 其它固體樣品:根據(jù)樣品中含油量的多少稱取一定量的樣品于具塞三角瓶中 , 加石油醚浸泡 , 放置過夜 , 迅速過濾 ,揮干石油醚得脂肪 , 然后準(zhǔn)確稱取脂肪置于 50mL 燒杯中 ,加 30mL石油醚溶解進(jìn)行柱層析 。 食品分析與檢驗(yàn) 儀器: ? 氣相色譜儀 ( 帶氫火焰離子化檢測(cè)器 ) ? 層析柱: 1 30cm玻璃柱 , 帶活塞 操作步驟 ?( 1) 層析柱的制備: ? 柱底部加少許玻璃棉 、 少量無(wú)水硫酸鈉 , 稱取硅膠 6g和弗羅里硅土 4g 混勻后 , 用石油醚混合裝柱 , 柱頂部再加人少量無(wú)水硫酸鈉 食品分析與檢驗(yàn) ?( 2) 試樣的制備: ? 植物油樣品:稱取混勻植物油樣品 50mL 燒杯中 ,加 30mL石油醚溶解轉(zhuǎn)移到制備好的層析柱上 , 再用 10mL石油醚分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移到層析柱上 。 食品分析與檢驗(yàn) (一)抗氧化劑 BHA、 BHT的測(cè)定( GC法) ? 性質(zhì): ? BHA: 對(duì)熱穩(wěn)定 ,在弱堿性條件下不容易被破壞 , 所以經(jīng)常作為焙烤食品用的抗氧化劑 , 這種抗氧化劑在日本是禁止使用的 ? BHT: 在果仁 、 精油 、 含脂食品中有較好的穩(wěn)定性 , 但在高溫下不穩(wěn)定 , 如在油炸和小吃食品中可喪失 90%, 餅干中可喪失 35%, 但如與 BHA合并使用可明顯提高抗氧化效果 ,抗氧化性強(qiáng)于 BHA; 毒性大于 BHA。 七、抗氧化劑的測(cè)定 食品分析與檢驗(yàn) 我國(guó) 《 食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 》(GB2760— 1996)規(guī)定 , BHA與 BHT單獨(dú)在食品中最大使用量為 / kg。 如按其溶解性則可分為油溶性抗氧化劑和水溶性抗氧化劑 。 食品分析與檢驗(yàn) ? 抗氧化劑是指能阻止或推遲食品氧化變質(zhì) , 提高食品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)儲(chǔ)存期的食品添加劑 。 食品分析與檢驗(yàn) 薄層色譜法及紙色譜法 ? 原理:水溶性酸性合成著色劑在酸性條件下 , 被聚酰胺吸附后與食品中的其他成分分離 , 經(jīng)過濾 、 洗滌及在堿性溶液 (乙醇一氨 )中解吸附 , 再經(jīng)薄層色譜法或紙色譜法純化 、洗脫后 , 用分光光度法進(jìn)行測(cè)定 , 可與標(biāo)準(zhǔn)比較定性 、 定量 。 ? 在提純的樣品溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮時(shí) , 要控制水浴溫度在 70~ 80℃ , 使其緩慢蒸發(fā) , 勿濺出皿外 , 另外 , 要經(jīng)常搖動(dòng)蒸發(fā)皿 , 防止色素干結(jié)在蒸發(fā)皿的壁上 。 ? 如樣品色素濃度太高 , 要用水適當(dāng)稀釋 , 因?yàn)樵跐馊芤褐?, 色素鈉鹽的鈉離子不容易解離 , 不利于聚酰胺粉吸附 。 ? 根據(jù)保留時(shí)間定性 , 外標(biāo)峰面積法定量 。 ? 流動(dòng)相:甲醇 、 ( pH4) ? 梯度洗脫: ? 開始:甲醇 ?乙酸銨溶液為 20 ? 80; ? 5min后:甲醇 ?乙酸銨溶液為 35 ? 65 ? 10min后:甲醇 ? 乙酸銨溶液為 98 ? 2, 繼續(xù) 6min ? 流速: 1mL/ min。 食品分析與檢驗(yàn) ? ( 3) 高效液相色譜分析參考條件: ? 柱: 10181。 經(jīng)濾膜 ( ) 過濾 , 取 10 181。 L進(jìn)高效液相色譜儀 。 食品分析與檢驗(yàn) ? ( 2) 色素提?。? ? ① 聚酰胺吸附法:樣品溶液加 20%檸檬酸調(diào) pH為 4~6, 加熱至 60 ℃ , 將 1g聚酰胺粉加少許水調(diào)成糊狀 , 倒入樣品溶液中 , 攪拌片刻 , 以 G3垂融漏斗抽濾 , 用 60 ℃ PH4的水洗滌 3~ 5次 , 然后用甲醇 — 甲酸混合液洗滌 3~ 5次 ( 含赤蘚紅的樣品不能洗 ) , 再用水洗至中性 , 用乙醇 — 氨水 —水混合液解吸 3~ 5次 , 每次 5mL, 收集解吸液 , 加乙酸中和 ,蒸發(fā)至近干 , 加水溶解 , 定容至 5mL。 食品分析與檢驗(yàn) ? ④ 奶糖:稱取樣品 10g粉碎 , 加 30mL乙醇一氨溶液溶解 ,置水 浴上加熱濃縮到 20mL左右 , 立即用 1:10硫酸調(diào)至微酸性 ( 用 PH 試紙測(cè)定 ) , 再繼續(xù)滴加 1mL1:10硫酸 , 再加 1mL10% 鎢酸鈉溶液使 蛋白質(zhì)沉淀 , 過濾 、 用少量水洗滌 ,收集濾液備用 。 食品分析與檢驗(yàn) ?操作步驟: ?( 1) 樣品處理: ? ① 飲料類:吸取樣液 50mL于 100mL燒杯中 ( 含 CO2的加熱排除 CO2) ? ② 配制酒:吸取樣液 100mL于 200mL燒杯中 , 加熱排出乙醇 , 加熱前放幾片碎瓷片 。 ? 食品中合成著色劑的種類很多 , 國(guó)際上允許使用的有 30余種 , 我國(guó)允許使用的主要有莧菜紅 、 胭脂紅 、 赤蘚紅 、新紅 、 玫瑰紅 、 檸檬黃 、 日落黃 、 亮藍(lán) 、 靛藍(lán) 、 牢固綠等 。 食品分析與檢驗(yàn) ? 食品中合成著色劑主要是以人工方法進(jìn)行化學(xué)合成的有機(jī)色素類 , 按其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同可分為偶氮類色素和非偶氮類色素 , 偶氮類色素按溶解性不同又可分為油溶性和水溶性兩類 。 根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量 。 食品分析與檢驗(yàn) 蒸餾滴定法 ? 樣品中的二氧化硫包括游離的和結(jié)合的 , 加人氫氧化鉀使之破壞其結(jié)合狀態(tài) , 并使之固定 。 食品分析與檢驗(yàn) ( 3)結(jié)果計(jì)算 式中: X—— 樣品中二氧化硫的含量, g/ kg; m1—— 測(cè)定用樣品液中二氧化硫的含量, μg; V ——
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