【導(dǎo)讀】卟啉及其金屬配合物是一類具有剛性大環(huán)共軛體系的分子。合物表征鑒定手段主要是采用一些大型分析儀器。TPPCo合成應(yīng)用過程中提供有效的跟蹤檢測方法。儀，考察了TPPCo定量測定的線性范圍、精密度、檢出限。果最好，斑點均不拖尾，Rf為，適于定量分析。移值變大；薄層板活化時間延長，樣品斑點的比移值先變大后變小。Y=+（r=），RSD=%，測定準確度僅為%。

　　

【正文】 見式 (31)。 Y =＋ （ 31） 相關(guān)系數(shù)： 確定線性方程的準確性，在確定線性方程的四個點設(shè)為標準品，再設(shè)實際點樣量為 ，計算點樣量結(jié)果為 。所以此相關(guān)系數(shù)準確度僅為%。 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 21 （ 1）分析準確度偏低原因是設(shè)定的樣品的點樣量超過最大點樣量導(dǎo)致其相關(guān)系數(shù)準確度偏小。 （ 2）試劑配置時間過長，導(dǎo)致試劑見光分解使?jié)舛冉档蛷亩箿蚀_度偏小。 TPPCo 相對標準偏差（ RSD）的計算 用微量注射器在厚度為 ，活化時間 60min 的薄層板上點已知濃度為，展開劑選用環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇，比例為 12:4:6的混合展開體系，考察在相同進樣量的展開劑中 TPPCo 在薄層板上展開的效果見表 39。 表 39 相同進樣量對展開效果的影響 展開劑 環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇 體積比例 12:4:6 展開效果圖 樣點說明 金屬 TPPCo Rf平均值 點樣量 181。l 4 飽和時間 min 15 展開時間 min 15 活化時間 min 60 薄層板厚 mm 由表 39可知，試樣 TPPCo 的進樣量均為 4181。L時， 12個斑點的積分值、比移沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 22 值和薄 層色譜掃描譜圖，樣品掃描的相對標準偏差（ RSD）的值為： ％。通過 KH— 3000型薄層色譜掃描儀掃描結(jié)果見表 310。 表 311 薄層色譜掃描儀掃描結(jié)果譜圖 點樣序號 積分值 比移值 Rf TPPCo 譜圖 1 2 3 4 5 6 1400 7 8 9 10 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 23 11 12 通過 KH3000型掃描儀計算相對標準偏差如圖 32。 圖 32KH3000 型掃描儀計算相對標準偏差 通過薄層色譜掃描法得到的相對標準偏差 RSD=% 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 24 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 25 第 4 章 結(jié) 論 本課題研究了分析條件對薄層色譜法測定 TPPCo純度的影響，實驗結(jié)果表明： TPPCo的比移值隨混合溶劑的極性增大而增大，樣品斑點的 Rf值控制在~， 使分離效果最佳。通過 KH3000型薄層色譜掃描儀可以看出波長 416nm~436nm在范圍內(nèi)，波長為 436nm時對應(yīng)的峰值最高，吸光度的積分值是線性增加的，且存在最小進樣量和最大進樣量。最終，在薄層板厚度為，活化時間 1h，點樣量為 4181。L，展開體系和比例為 環(huán)己烷、乙酸乙酯和甲醇 （ 12﹕ 4﹕ 6）的混合體系中， TPPCo的 Rf差值比其他條件展開效果好， 且斑點均不拖尾， 更佳適合分離。 TPPCo薄層掃描定量測定的線性范圍 ，標準方程： Y=+（ r=）， RSD=%，測定準確度僅為 %。本課題成功地分析 條件對 TPPCo純度的影響， 結(jié)果令人滿意。 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 26 參考文獻 [1] 趙燕芳，岳太星，金玲仁，等 .卟啉顯色劑在分光光度法測定鉛中的應(yīng)用 [J].中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會學(xué)術(shù)年會論文集 (第四卷 )， 20xx. [2] 王慢想，李強 .卟啉及其衍生物的紫外 可見光譜 [J].光譜實驗室， 20xx， 28(3)： 11651169. [3] Lipińska M E, Rebelo S L H, Freire C. Iron (III) porphyrin anchored onto anosilylated multiwalled carbon nanotubes as an active catalyst for epoxidation reactions under mild conditions[J]. Journal of Materials Science, 20xx, 49(4): 14941505. [4] 郝曉伶，韓士田，劉彥欽 .卟啉及金屬卟啉配合物的化學(xué)研究進展 [J].河北師范大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版， 20xx， 33(1)： 8588. [5] 黃丹，田澍 .卟啉及金屬卟啉化合物的研究進展 [J].江蘇工業(yè)學(xué)院學(xué)報， 20xx, 15(3)： 1923. [6] 段振寧，何明威 .卟啉及金屬卟啉化合物的合成與應(yīng)用 [J].北京輕工業(yè)大學(xué)院學(xué)報， 1995，13(2)： 7076. [7] 石志紅，傅承光 .α, β, γ, δ— 四苯基卟啉的合成及其在高效液相色譜中的應(yīng)用 [J].河北大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版， 1997， 17(4)： 2630. [8] 唐麗華，沈顯明，張曉娟，賈長英等 . Meso四 (3, 4二甲苯基 )卟啉金屬配合物的合成 [J].沈陽工業(yè)大學(xué)學(xué)報， 20xx， 32(1)： 6064. [9] 王冬華，丁二雄，馬勇 . 金屬卟啉配合物的性能及應(yīng)用研究進展 [J].化學(xué)與生物工程，20xx， 28(10)： 710. [10]胡夢，馬揮 .高效薄層色譜 [J].遼寧化工， 1988， 3： 013. [11]胡慷 .薄層色譜分析法的進展 [J].化學(xué)世界， 198， 10： 014. [12]汪瑗，朱若華，陳惠 . 薄層色譜分析法及其進展 [J]. 大學(xué)化學(xué)， 20xx， 21(3)： 3440. [13]孔慶江 .薄層色譜分析在層析分離過程中的應(yīng)用 [J].化學(xué)工 程師， 20xx， 4： 008. [14]賈長英， 唐麗華，張曉娟，等 . 薄層色譜與紫外光譜法聯(lián)用測定四苯基卟啉和四苯基鈷卟啉 [J]. 農(nóng)業(yè)機械， 20xx (24)： 150152. [15]蔣新宇，肖建波 . HPLCPDA 測定 5， 10， 15， 20四苯基卟啉鈷 [J]. 第十五次全國色譜學(xué)術(shù)報告會文集 (下冊 )， 20xx. [16]賈長英，唐麗華，李衛(wèi)華，等 .薄層色譜法分離四苯基卟啉和四苯基鈷卟啉 [J].理化檢驗：沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 27 化學(xué)分冊， 20xx(6)： 664665. [17]賈長英，唐麗華，張曉娟，等 .甲基取代基對四 苯基卟啉與銅顯色反應(yīng)的影響 [J].無機化學(xué)學(xué)報， 20xx， 28(5)： 937941. [18]Yin W, Chen C, Fa H,et al. Electropolymerization of CoTPP and its catalytic performance for oxygenreduction reaction in an acid medium[J].Journal of Solid State Electrochemistry, 20xx,17(12): 30953099. [19]Shalabi A S, El Mahdy A M, Taha H of thiophenesubstituted metalloporphyrins (Zn, Ni, Fe, Ti) for use in dyesensitized solar cells DFT and TDDFT study[J]. Journal of nanoparticle research, 20xx, 15(6): 116. [20]Jiang X, Du Y, Liu C,et al. Synthesis and optical properties of hyperbranched peaks containing porphyrin and its metal derivatives[J]. Chinese Journal of Polymer Science, 20xx,32(1):7383. 沈陽工業(yè)大學(xué)工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 28 致 謝 本次論文為我們提供了一次理論聯(lián)系實際的機會，充分鍛煉了自己的實際動手能力，為我們將來從事化工工作打下了良好的基礎(chǔ)。 在大學(xué)生活結(jié)束之際，衷心地感謝我的指導(dǎo)老師 賈長英副教授 ，她 教會我們?nèi)绾嗡鸭Y料；教會我們有關(guān)實驗的相關(guān)事宜。本論文的完成，也離不開 賈老師的悉心指導(dǎo)和孜孜不倦地教誨。從課題的選擇、課題的研究過程到課題的完成階段，都傾注了 賈 老師耐心的幫助和鼓勵，讓我在遇到棘手問題時可以面對和克服， 并 指導(dǎo)我一步步向前邁進 ，也 培養(yǎng)了我獨立思考、動手實踐和創(chuàng)新的意識，讓我受益終身。 同時也感謝應(yīng)用化學(xué)教研室的所有老師給予我的無私幫助；感謝沈陽工業(yè)大學(xué)的所有老師四年來的教導(dǎo)；感謝那些與我朝夕相處了四年的同學(xué)，這些日子，他們和我 一同 奮斗，相互鼓勵。 由于本人知識水平有限，缺乏實際經(jīng)驗， 論文 中錯 誤疏漏之處再所難免，敬請審閱老師給予批評指點。