【正文】 術與計算機技術而成為一種先進的儀器分析方法。 （ 3）薄層色譜 核磁共振聯用法：用刮刀將展開后的薄層板上樣品刮下，然后用適當的溶劑洗脫樣品后，采用核磁共振進行檢測。薄層色譜在中草藥品種區(qū)分和組分分析、藥物合成的定性鑒別、研究質量執(zhí)行標準與中草藥含量定性、純度測定、藥物代謝及其工藝監(jiān)控分析的合成等方面有著豐富的應用。 表 21 實驗藥品和試劑 名稱 分子式 分子量 規(guī)格 生產單位 環(huán)己烷 C6H12 分析純 沈陽市華東試劑廠 甲苯 C6H5CH3 分析純 沈陽市新化試劑廠 TPPCo C44H28N4Co 95% 實驗室自制 TPP C44H28N4 97% 實驗室自制 苯 C6H6 分析純 沈陽市華東試劑廠 乙酸乙酯 CH3COOC2H5 分析純 天津市永大化學試劑 有限公司 甲醇 CH3OH 分析純 沈陽市新化試劑廠 羧甲基纖維素鈉 (C8H11NaO7)n 食品添加 劑 沈陽市試劑一廠 薄層層析硅膠 化學純 青島海洋化工有限公 司 丙酮 CH3COCH3 化學純 天津市富宇精細化工 有限公司 二氯甲烷 CH12Cl2 分析純 沈陽市華東試劑廠 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 6 主要儀器、設備 實驗用的主要儀器和設備見表 22。 TPP母核 [19]溶液的配制：用分析天平取 40ml二氯甲烷溶液中，再 轉移到 50ml容量瓶中定容，搖勻。 開始時 用 玻璃毛細管點樣，定量時需要 微量進樣器來點樣。 定量分析 因為 TPPCo 本身帶有顏色，可以直接使用薄層色譜掃描儀對其進行定量分析 ,待薄層板上的有機物全部會揮發(fā)后，在 KH3000 型薄層色譜掃描儀上進行光譜掃描掃描、樣品掃描，測量斑點的掃描波長、吸光度，根據其與金屬鈷卟啉樣品溶液濃度的關系進行定量分析。 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 13 表 31 展開劑對展開效果的影響 展開劑 ① 甲苯﹕二氯甲烷﹕乙酸乙酯 ② 甲苯 :乙酸乙酯 :甲醇 ③ 環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇 體積比例 12:4:1 12:3:5 12:6:2 展開效果圖 圖 1 圖 2 圖 3 樣點 說明 ① 為母核 TPP， ② 為金屬 TPPCo 樣點 ① Rf值 1 樣點 ② Rf值 飽和時間 min 15 展開時間 min 15 活化時間 min 0 薄層板厚 mm 由表 31 可知，用苯 二氯甲烷 乙酸乙酯做展開劑時，試樣 TPPCo 斑點有明顯的拖尾現象，母核 TPPCo[20]斑點與溶劑展開前沿幾乎一致。 展開劑比例對展開結果的影響 薄層板厚度 ，活化時間 60min，展開劑選用環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇的混合展開體系，考察在不同比例的展開劑中 TPPCo在薄層板上展開的效果見表 34。 通過 KH— 3000 型薄層色譜掃描儀掃描結果見表 38。 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 21 （ 1）分析準確度偏低原因是設定的樣品的點樣量超過最大點樣量導致其相關系數準確度偏小。 圖 32KH3000 型掃描儀計算相對標準偏差 通過薄層色譜掃描法得到的相對標準偏差 RSD=% 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 24 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 25 第 4 章 結 論 本課題研究了分析條件對薄層色譜法測定 TPPCo純度的影響，實驗結果表明： TPPCo的比移值隨混合溶劑的極性增大而增大，樣品斑點的 Rf值控制在~， 使分離效果最佳。本論文的完成，也離不開 賈老師的悉心指導和孜孜不倦地教誨。 同時也感謝應用化學教研室的所有老師給予我的無私幫助；感謝沈陽工業(yè)大學的所有老師四年來的教導；感謝那些與我朝夕相處了四年的同學，這些日子，他們和我 一同 奮斗，相互鼓勵。最終，在薄層板厚度為，活化時間 1h，點樣量為 4181。 TPPCo 相對標準偏差（ RSD）的計算 用微量注射器在厚度為 ，活化時間 60min 的薄層板上點已知濃度為，展開劑選用環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇，比例為 12:4:6的混合展開體系，考察在相同進樣量的展開劑中 TPPCo 在薄層板上展開的效果見表 39。然后在最大進樣量與最小進樣量之間的點確定標準方程。 展開劑比例對展開結果的影響 薄層板厚度 ，活化時間 60min，展開劑選用環(huán)己烷、乙酸乙酯、甲醇的混合展開體系，考察在不同比例的展開劑中 TPPCo 在薄層板上展開的效果見沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 17 表 35。 活化時間對展開結果的影響 薄層板厚度 ，展開劑選用甲苯﹕二氯甲烷﹕乙酸乙酯 =6﹕ 2﹕ 合展開體系，考察在不同活化時間的展開劑中 TPPCo 在薄層板上展開的效果見沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 14 表 32。 加入少量拖尾抑制劑到展開劑中，如乙酸、乙二酸、甲酸等，類似這些溶劑可以抑制一些堿性物質產生斑尾現象。 展開劑選取兩種以上互溶的有機溶劑，在薄層板點樣之后，待溶劑揮發(fā)完全，再放入展開槽中展開，展開溶劑一定不能超過樣點。 薄層板的制備 硅膠吸附劑是最常用的，使用 5g硅膠 G 和 15~18m質量分數為 %的羧甲基纖維素鈉溶液， 轉移到一個統一的糊，備用。由于在溶劑中各個組分的溶解度、吸附劑對其有不同的吸附本領，最終將混合物分離形成一系列的斑點。 為了滿足 TPPCo[15]合成研究的需要，研究薄層色譜法測定 TPPCo的分析條件，確定了薄層色譜分離測定 TPPCo純度的條件和方法，可為 TPPCo合成研究提供方便實用的檢測手段。這樣的分析方法需要較大的樣量。所得斑點的積分值應該和點樣量成線性關系，據此定量的目的達到了。所以可用它來精制樣品；揮發(fā)性低，溫度高，熔點小并且無法使用 氣相色譜 來鑒別的物質，而此方法完全可以適用。 卟啉及金屬卟啉化合物的合成 由于金屬類卟啉化合物在各個領域有很大的作用，許多學者都做了大量對其合成的相關工作。 developing solvent polarity increases。這些方法不便于 TPPCo 及其配合物及應用過程中的跟蹤、監(jiān)測。 實驗結果表 明：濃度為 ，活化時間為 60min，展開體系為 環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇（體積比為 12:4:6）時，分離效果最好，斑點均不拖尾， Rf 為 ，適于定量分析。porphyrin III 目 錄 摘 要 ..........................................................................................................................I Abstract........................................................................................................................ II 第 1章 引 言 ............................................................................................................. 1 卟啉概述 .......................................................................................................... 1 卟啉及金屬卟啉的結構性質 ................................................................ 1 卟啉及金屬卟啉化合物的合成 ............................................................ 1 卟啉及金屬卟啉的應用 ........................................................................ 1 卟啉及金屬卟啉的發(fā)展現狀與趨勢 .................................................... 1 薄層色譜法 ...................................................................................................... 2 薄層色譜類型 ........................................