【正文】 。 同時也感謝應用化學教研室的所有老師給予我的無私幫助；感謝沈陽工業(yè)大學的所有老師四年來的教導；感謝那些與我朝夕相處了四年的同學，這些日子，他們和我 一同 奮斗，相互鼓勵。本論文的完成，也離不開 賈老師的悉心指導和孜孜不倦地教誨。 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 26 參考文獻 [1] 趙燕芳，岳太星，金玲仁，等 .卟啉顯色劑在分光光度法測定鉛中的應用 [J].中國環(huán)境科學學會學術年會論文集 (第四卷 )， 20xx. [2] 王慢想，李強 .卟啉及其衍生物的紫外 可見光譜 [J].光譜實驗室， 20xx， 28(3)： 11651169. [3] Lipińska M E, Rebelo S L H, Freire C. Iron (III) porphyrin anchored onto anosilylated multiwalled carbon nanotubes as an active catalyst for epoxidation reactions under mild conditions[J]. Journal of Materials Science, 20xx, 49(4): 14941505. [4] 郝曉伶，韓士田，劉彥欽 .卟啉及金屬卟啉配合物的化學研究進展 [J].河北師范大學學報：自然科學版， 20xx， 33(1)： 8588. [5] 黃丹，田澍 .卟啉及金屬卟啉化合物的研究進展 [J].江蘇工業(yè)學院學報， 20xx, 15(3)： 1923. [6] 段振寧，何明威 .卟啉及金屬卟啉化合物的合成與應用 [J].北京輕工業(yè)大學院學報， 1995，13(2)： 7076. [7] 石志紅，傅承光 .α, β, γ, δ— 四苯基卟啉的合成及其在高效液相色譜中的應用 [J].河北大學學報：自然科學版， 1997， 17(4)： 2630. [8] 唐麗華，沈顯明，張曉娟，賈長英等 . Meso四 (3, 4二甲苯基 )卟啉金屬配合物的合成 [J].沈陽工業(yè)大學學報， 20xx， 32(1)： 6064. [9] 王冬華，丁二雄，馬勇 . 金屬卟啉配合物的性能及應用研究進展 [J].化學與生物工程，20xx， 28(10)： 710. [10]胡夢，馬揮 .高效薄層色譜 [J].遼寧化工， 1988， 3： 013. [11]胡慷 .薄層色譜分析法的進展 [J].化學世界， 198， 10： 014. [12]汪瑗，朱若華，陳惠 . 薄層色譜分析法及其進展 [J]. 大學化學， 20xx， 21(3)： 3440. [13]孔慶江 .薄層色譜分析在層析分離過程中的應用 [J].化學工 程師， 20xx， 4： 008. [14]賈長英， 唐麗華，張曉娟，等 . 薄層色譜與紫外光譜法聯(lián)用測定四苯基卟啉和四苯基鈷卟啉 [J]. 農(nóng)業(yè)機械， 20xx (24)： 150152. [15]蔣新宇，肖建波 . HPLCPDA 測定 5， 10， 15， 20四苯基卟啉鈷 [J]. 第十五次全國色譜學術報告會文集 (下冊 )， 20xx. [16]賈長英，唐麗華，李衛(wèi)華，等 .薄層色譜法分離四苯基卟啉和四苯基鈷卟啉 [J].理化檢驗：沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 27 化學分冊， 20xx(6)： 664665. [17]賈長英，唐麗華，張曉娟，等 .甲基取代基對四 苯基卟啉與銅顯色反應的影響 [J].無機化學學報， 20xx， 28(5)： 937941. [18]Yin W, Chen C, Fa H,et al. Electropolymerization of CoTPP and its catalytic performance for oxygenreduction reaction in an acid medium[J].Journal of Solid State Electrochemistry, 20xx,17(12): 30953099. [19]Shalabi A S, El Mahdy A M, Taha H of thiophenesubstituted metalloporphyrins (Zn, Ni, Fe, Ti) for use in dyesensitized solar cells DFT and TDDFT study[J]. Journal of nanoparticle research, 20xx, 15(6): 116. [20]Jiang X, Du Y, Liu C,et al. Synthesis and optical properties of hyperbranched peaks containing porphyrin and its metal derivatives[J]. Chinese Journal of Polymer Science, 20xx,32(1):7383. 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 28 致 謝 本次論文為我們提供了一次理論聯(lián)系實際的機會，充分鍛煉了自己的實際動手能力，為我們將來從事化工工作打下了良好的基礎。 TPPCo薄層掃描定量測定的線性范圍 ，標準方程： Y=+（ r=）， RSD=%，測定準確度僅為 %。最終，在薄層板厚度為，活化時間 1h，點樣量為 4181。 圖 32KH3000 型掃描儀計算相對標準偏差 通過薄層色譜掃描法得到的相對標準偏差 RSD=% 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 24 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 25 第 4 章 結(jié) 論 本課題研究了分析條件對薄層色譜法測定 TPPCo純度的影響，實驗結(jié)果表明： TPPCo的比移值隨混合溶劑的極性增大而增大，樣品斑點的 Rf值控制在~， 使分離效果最佳。通過 KH— 3000型薄層色譜掃描儀掃描結(jié)果見表 310。l 4 飽和時間 min 15 展開時間 min 15 活化時間 min 60 薄層板厚 mm 由表 39可知，試樣 TPPCo 的進樣量均為 4181。 TPPCo 相對標準偏差（ RSD）的計算 用微量注射器在厚度為 ，活化時間 60min 的薄層板上點已知濃度為，展開劑選用環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇，比例為 12:4:6的混合展開體系，考察在相同進樣量的展開劑中 TPPCo 在薄層板上展開的效果見表 39。 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 21 （ 1）分析準確度偏低原因是設定的樣品的點樣量超過最大點樣量導致其相關系數(shù)準確度偏小。 Y =＋ （ 31） 相關系數(shù)： 確定線性方程的準確性，在確定線性方程的四個點設為標準品，再設實際點樣量為 ，計算點樣量結(jié)果為 。 圖 31樣品含量與斑點積分值的關系圖 利用 ，得出樣品含量與斑點積分值的關系式。然后在最大進樣量與最小進樣量之間的點確定標準方程。 通過 KH— 3000 型薄層色譜掃描儀掃描結(jié)果見表 38。l 1， 2， 5， ， 8， ， 11， ， 14， ， 17， 20 飽和時間 min 15 展開時間 min 15 活化時間 min 60 薄層板厚 mm 由表 36 可知，當環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇 =12:4:6(V:V)的混合展開溶劑，在 60min的薄層板上點樣量分別是 ， 11μl，和 17μl時點樣展開時， TPPCo 試樣斑點的比移值均為 。 試樣純度的測定 微量注射器在厚度為 ，活化時間 60min 的薄層板上點已知濃度為，展開劑選用環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇，比例為 12:4:6的混合展開體系為宜，考察在不同點樣量的展開劑中 TPPCo 在薄層板上展開的沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 18 效果見表 36。 展開劑比例對展開結(jié)果的影響 薄層板厚度 ，活化時間 60min，展開劑選用環(huán)己烷、乙酸乙酯、甲醇的混合展開體系，考察在不同比例的展開劑中 TPPCo 在薄層板上展開的效果見沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 17 表 35。 展開劑比例對展開結(jié)果的影響 薄層板厚度 ，活化時間 60min，展開劑選用環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇的混合展開體系，考察在不同比例的展開劑中 TPPCo在薄層板上展開的效果見表 34。 沈陽工業(yè)大學工程學院本科生畢業(yè)論文 15 表 33 薄層板厚度對展開效果的影響 展開劑 環(huán)己烷 :乙酸乙酯 :甲醇 體積比例 10:3:7 展開效果圖 圖 1 圖 2 圖 3 樣點說明 ① 為母核 TPP， ② 為金屬 TPPCo 樣點 ① Rf值 樣點 ② Rf值 飽和 時間 min 15 展開時間 min 15 活化時間 min 60 薄