凝膠滲透色譜法測定聚合物的分子量分布-資料下載頁
2025-06-22 17:16本頁面
【正文】 分子量的窄分布聚苯乙烯溶液、四氫呋喃。四、操作方法和實驗步驟1. 調(diào)試運行儀器：選擇匹配的色譜柱，在實驗條件下測定校正曲線（一般是40176。C）。這一步一般有任課老師事先準(zhǔn)備。2. 配制試樣溶液：使用純化后的分析純?nèi)軇┡渲圃嚇尤芤?，濃?‰。使用分析純?nèi)軇杞?jīng)過分子篩過濾，配置好溶液需靜置一天。這一步一般有任課老師事先準(zhǔn)備。，進(jìn)行沖洗，重復(fù)幾次。然后吸取5mL試樣溶液，排除注射器內(nèi)的空氣，將針尖擦干。將六通閥扳到“準(zhǔn)備”位置，將注射器插入進(jìn)樣口，調(diào)整軟件及儀器到準(zhǔn)備進(jìn)樣狀態(tài)，將試樣液緩緩注入，而后迅速將六通閥扳到“進(jìn)樣”位置。將注射器拔出，并用四氫呋喃清洗。抽取試樣時注意趕走內(nèi)部的空氣；試樣注入至調(diào)節(jié)六通閥至INJECT的過程中注射器嚴(yán)禁抽取或拔出。在注入試樣時，進(jìn)樣速度不宜過快。速度過快，可能導(dǎo)致定量環(huán)內(nèi)靠近壁面的液體難以被趕出，而影響進(jìn)樣的量；稍慢可以使定量環(huán)內(nèi)部的液體被完全平推出去。4. 獲取數(shù)據(jù)。5. 實驗完成后，用純化后的分析純?nèi)軇┝鬟^清洗色譜柱。五、 實驗數(shù)據(jù)記錄和實驗結(jié)果分析處理 實驗參數(shù)：色譜柱: ________內(nèi)部溫度:______ 外加熱器溫度:______ 流量:________進(jìn)樣體積: ____mLGPC儀都配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，同時給出GPC譜圖（如圖5）和各種平均分子量和多分散系數(shù)。圖5. GPC儀器給出寬分布未知樣色譜圖。切片面積對淋出體積（時間）作圖得到樣品淋出體積與濃度的關(guān)系，以切片分子量對淋出體積（時間）作圖得到淋出體積與分子量的關(guān)系。記i為切片數(shù)，Ai為切片面積，則第i級分的重量分率wi為 第i級分的重量累計分?jǐn)?shù)Ii為 數(shù)均分子量Mn為 重均分子量Mw為 分散度d為 以Ii對Mi作圖，得到積分分子量分布曲線；以wi對Mi作圖，得到微分分子量分布曲線7
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