凝膠滲透色譜法測(cè)定聚合物的分子量分布-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 用聚合物體積的分子量依賴性得到分子量分布，例如：體積排除色譜法（或稱為凝膠色譜法）。二、實(shí)驗(yàn)裝置與原理 分離機(jī)理 GPC是液相色譜的一個(gè)分支，其分離部件是一個(gè)以多孔性凝膠作為載體的色譜柱，凝膠的表面與內(nèi)部含有大量彼此貫穿的大小不等的空洞。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱時(shí)，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過(guò)，速率較快；而較小的分子可以進(jìn)入粒子中的小孔，通過(guò)的速率要慢得多。分子的淋出體積為：Ve=V0+KVi2. 檢測(cè)機(jī)理 除了將分子量不同的分子分離開(kāi)來(lái)，還需要測(cè)定其含量和分子量。3. 校正曲線用已知相對(duì)分子質(zhì)量的單分散標(biāo)準(zhǔn)聚合物預(yù)先做一條淋洗體積或淋洗時(shí)間和相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)應(yīng)關(guān)系曲線，該線稱為“校正曲線”。由圖2可見(jiàn)，當(dāng)lgMa與lgMb時(shí)，曲線與縱軸平行，說(shuō)明此時(shí)的淋洗體積與試樣分子量無(wú)關(guān)。對(duì)于不同類型的高分子，在分子量相同時(shí)其分子尺寸并不一定相同。根據(jù)Flory流體力學(xué)體積理論，對(duì)于柔性鏈當(dāng)下式成立時(shí)兩種高分子具有相同的流體力學(xué)體積，則有下式成立：采用柱效率和分離度能全面反映色譜柱性能的好壞。從途中得到峰頂位置淋出體積VR，峰底寬W，按照下式計(jì)算N：N=16(VR/W)2 （6）如圖3所示的完全分離情形，此時(shí)R應(yīng)大于或等于1，當(dāng)R小于1時(shí)分離是不完全的。凝膠色譜儀主要由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱（可分離分子量范圍2102~2106）、示差折光儀檢測(cè)器、記錄系統(tǒng)等組成。這一步一般有任課老師事先準(zhǔn)備。，進(jìn)行沖洗，重復(fù)幾次。抽取試樣時(shí)注意趕走內(nèi)部的空氣；試樣注入至調(diào)節(jié)六通閥至INJECT的過(guò)程中注射器嚴(yán)禁抽取或拔出。5. 實(shí)驗(yàn)完成后，用純化后的分析純?nèi)軇┝鬟^(guò)清洗色譜柱。圖5. GPC儀器給出寬分布未知樣色譜圖。 數(shù)均分子量Mn為1
法律信息相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1