凝膠滲透色譜法測(cè)定聚合物的分子量分布(留存版)
【正文】 分離度R表示：R=2(V2V1)/(W1+W2)速度過快，可能導(dǎo)致定量環(huán)內(nèi)靠近壁面的液體難以被趕出，而影響進(jìn)樣的量；稍慢可以使定量環(huán)內(nèi)部的液體被完全平推出去。記i為切片數(shù)，Ai為切片面積，則第i級(jí)分的重量分率wi為 流量:________進(jìn)樣體積:將六通閥扳到“準(zhǔn)備”位置，將注射器插入進(jìn)樣口，調(diào)整軟件及儀器到準(zhǔn)備進(jìn)樣狀態(tài)，將試樣液緩緩注入，而后迅速將六通閥扳到“進(jìn)樣”位置。測(cè)定N的方法使用一種分子量均一的純物質(zhì)，如鄰二氯苯、苯甲醇、乙腈和苯等作GPC測(cè)定，得到色譜峰如圖3所示。自試樣進(jìn)柱到被淋洗出來，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。目前在表示某一聚合物分子量時(shí)一般同時(shí)給出其平均分子量和分子量分布。待測(cè)聚合物試樣以一定速度流經(jīng)充滿溶劑的色譜柱，溶質(zhì)分子向填料孔洞滲透，滲透幾率與分子尺寸有關(guān)，分為以下三種情況：（1）高分子尺寸大于填料所有孔洞孔徑，高分子只能存在于凝膠顆粒之間的空隙中，淋洗體積Ve=V0為定值；（2）高分子尺寸小于填料所有孔洞孔徑，高分子可在所有凝膠孔洞之間填充，淋洗體積Ve=V0+Vi為定值；（3）高分子尺寸介于前兩種之間，較大分子滲入孔洞的幾率比較小分子滲入的幾率要小，在柱內(nèi)流經(jīng)的路程要短，因而在柱中停留的時(shí)間也短，從而達(dá)到了分離的目的。圖2. GPC校正曲線示意圖。這種校正曲線稱為普適校正曲線。4. 柱效率和分離度 與其他色譜分析方法相同，實(shí)際的分離過程非理想，同分子量試樣在GPC上的譜圖有一定分布，即使對(duì)于分子量完全均一的試樣，其在GPC的圖譜上也有一個(gè)分布。這一步一般有任課老師事先準(zhǔn)備。外加熱器溫度:______ 重均分子量Mw為五、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析處理 實(shí)驗(yàn)參數(shù)：色譜柱: ________圖4. Waters 15
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