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正文內(nèi)容

凝膠滲透色譜法測定聚合物的分子量分布(編輯修改稿)

2025-07-19 17:16 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 應(yīng)不同相對分子質(zhì)量樣品的保留時間,以lgM對t作圖,所得曲線即為“校正曲線”; 用一組已知分子量的單分散性聚合物標準試樣,以它們的峰值位置的Ve對lg M作圖,可得GPC校正曲線(如圖2)。圖2. GPC校正曲線示意圖。由圖2可見,當lgMa與lgMb時,曲線與縱軸平行,說明此時的淋洗體積與試樣分子量無關(guān)。V0+Vi~V0是凝膠選擇性滲透分離的有效范圍,即為標定曲線的直線部分,一般在這部分分子量與淋洗體積的關(guān)系可用簡單的線性方程表示:lg M=A+BVe (2)式子中A、B為常數(shù),與聚合物、溶劑、溫度、填料及儀器有關(guān),其數(shù)值可由校正曲線得到。對于不同類型的高分子,在分子量相同時其分子尺寸并不一定相同。用PS作為標準樣品得到的校正曲線不能直接應(yīng)用于其他類型的聚合物。而許多聚合物不易獲得再分布的標準樣品進行標定,因此希望能借助于某一聚合物的標準樣品在某種條件下測得的標準曲線,通過轉(zhuǎn)換關(guān)系在相同條件下用于其它類型的聚合物試樣。這種校正曲線稱為普適校正曲線。根據(jù)Flory流體力學體積理論,對于柔性鏈當下式成立時兩種高分子具有相同的流體力學體積,則有下式成立: (3)再將MarkHouwink方程代入上式可得: (4)由此,如已知在測定條件下兩種聚合物的K、α值,就可以根據(jù)標樣的淋出體積與分子量的關(guān)系換算出試樣的淋出體積與分子量的關(guān)系,只要知道某一淋出體積的分子量M1,就可算出同一淋出體積下其它聚合物的分子量M2。4. 柱效率和分離度 與其他色譜分析方法相同,實際的分離過程非理想,同分子量試樣在GPC上的譜圖有一定分布,即使對于分子量完全均一的試樣,其在
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