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凝膠滲透色譜法測(cè)定聚合物的分子量分布(參考版)

2025-06-25 17:16本頁面
  

【正文】 以Ii對(duì)Mi作圖,得到積分分子量分布曲線;以wi對(duì)Mi作圖,得到微分分子量分布曲線7。 重均分子量Mw為 第i級(jí)分的重量累計(jì)分?jǐn)?shù)Ii為切片面積對(duì)淋出體積(時(shí)間)作圖得到樣品淋出體積與濃度的關(guān)系,以切片分子量對(duì)淋出體積(時(shí)間)作圖得到淋出體積與分子量的關(guān)系。 ____mLGPC儀都配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),同時(shí)給出GPC譜圖(如圖5)和各種平均分子量和多分散系數(shù)。外加熱器溫度:______內(nèi)部溫度:______ 五、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析處理 實(shí)驗(yàn)參數(shù):色譜柱: ________4. 獲取數(shù)據(jù)。在注入試樣時(shí),進(jìn)樣速度不宜過快。將注射器拔出,并用四氫呋喃清洗。然后吸取5mL試樣溶液,排除注射器內(nèi)的空氣,將針尖擦干。這一步一般有任課老師事先準(zhǔn)備。2. 配制試樣溶液:使用純化后的分析純?nèi)軇┡渲圃嚇尤芤?,濃?‰。C)。圖4. Waters 1515 Isocratic HPLC型凝膠色譜儀2.試劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3‰的聚苯乙烯溶液試樣、一系列不同分子量的窄分布聚苯乙烯溶液、四氫呋喃。 (7)三、 主要儀器設(shè)備 1.儀器Waters 1515 Isocratic HPLC型凝膠色譜儀(帶有示差折光檢測(cè)裝置,B型號(hào)色譜管2),如圖4所示。為了相對(duì)比較色譜柱的分離能力,定義比分離度Rs,它表示分子量相差10倍時(shí)的組分分離度,定義為:Rs=2(V2V1)/(W1+W2)(lg Mw1lg Mw2) (5)對(duì)于相同長(zhǎng)度的色譜柱,N值越大意味著柱子效率越高。圖3. 柱效率和分離度示意圖。色譜柱的效率是采用“理論塔板數(shù)”N進(jìn)行描述的。4. 柱效率和分離度 與其他色譜分析方法相同,實(shí)際的分離過程非理想,同分子量試樣在GPC上的譜圖
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