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凝膠滲透色譜法測(cè)定聚合物的分子量分布-資料下載頁(yè)

2025-08-09 05:47本頁(yè)面
  

【正文】 器內(nèi)的空氣,將針尖擦干。將六通閥扳到“準(zhǔn)備”位置,將注射器插入進(jìn)樣口,調(diào)整軟件及儀器到準(zhǔn)備進(jìn)樣狀態(tài),將試樣液緩緩注入,而后迅速將六通閥扳到“進(jìn)樣”位置。將注射器拔出,并用四氫呋喃清洗。抽取試樣時(shí)注意趕走內(nèi)部的空氣;試樣注入至調(diào)節(jié)六通閥至INJECT的過(guò)程中注射器嚴(yán)禁抽取或拔出。在注入試樣時(shí),進(jìn)樣速度不宜過(guò)快。速度過(guò)快,可能導(dǎo)致定量環(huán)內(nèi)靠近壁面的液體難以被趕出,而影響進(jìn)樣的量;稍慢可以使定量環(huán)內(nèi)部的液體被完全平推出去。4. 獲取數(shù)據(jù)。5. 實(shí)驗(yàn)完成后,用純化后的分析純?nèi)軇┝鬟^(guò)清洗色譜柱。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析處理實(shí)驗(yàn)參數(shù):色譜柱: ________內(nèi)部溫度:______外加熱器溫度:______ 流量:________進(jìn)樣體積: ____mLGPC儀都配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),同時(shí)給出GPC譜圖(如圖5)和各種平均分子量和多分散系數(shù)。圖5. GPC儀器給出寬分布未知樣色譜圖。切片面積對(duì)淋出體積(時(shí)間)作圖得到樣品淋出體積與濃度的關(guān)系,以切片分子量對(duì)淋出體積(時(shí)間)作圖得到淋出體積與分子量的關(guān)系。記i為切片數(shù),Ai為切片面積,則第i級(jí)分的重量分率wi為第i級(jí)分的重量累計(jì)分?jǐn)?shù)Ii為數(shù)均分子量Mn為重均分子量Mw為分散度d為以Ii對(duì)Mi作圖,得到積分分子量分布曲線;以wi對(duì)Mi作圖,得到微分分子量分布曲線六、問(wèn)答題GPC方法測(cè)定分子量為什么屬于間接法?總結(jié)一下測(cè)定分子量的方法,哪些是絕對(duì)方法?哪些是間接方法?其優(yōu)缺點(diǎn)如何?列出實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)某些可能的誤差,對(duì)分子量的影響如何?對(duì)某種聚合物,在得不到其MH方程的K和α值,且通過(guò)分級(jí)得到一系列窄分布樣品并已測(cè)得其相對(duì)應(yīng)的[η]的條件下,可否通過(guò)GPC方法求得該聚合物的分子量及K和α值?如果可以,應(yīng)該如何進(jìn)行?七、實(shí)驗(yàn)心得參考資料:[1] 《高分子物理實(shí)驗(yàn)》李允明 主編, 1996.
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