【導讀】中國藥典20xx年版設計方案經(jīng)藥典委員會和。各起草單位、復核單位歷時二年辛勤工作、科學實驗，嚴格審核，目前已正式出版?，F(xiàn)將主要增修訂情況介紹如下。植物油脂和提取物。成方制劑及單味制劑。共收載中藥品種1146種。增修訂項目總數(shù)達。準提高項目數(shù)的記。中藥質量標準的科。學性和中藥質量的。可控性，同時又體。現(xiàn)了實用性和可操。顯微3463332顯微0000顯微290170341. 理化1720968理化15003理化1071565. 氮測定法101總計5712. 滴定法28053滴定法3002滴定法13030. 氮測定法3030氮測定法1000氮測定法5110. 測脂肪油3010測脂肪油0000測脂肪油0000. 總計2811913523總計220136測氨基酸1010. 中國藥典(一部)自1990年版開始，首次應用HPLC、GC和TLCS等現(xiàn)代儀器檢測方法測定含量。本版藥典有了更長足進步，從采用的分析方法看，藥材及飲片551個品種中，有281個建立了含量。412個，占總數(shù)的94%。TLCS則呈下降的趨勢，由20xx年版的60個，下。GC法由20xx年版的11個，上升至37個。氧化樂果敵敵畏積雪草苷。溴氰菊酯碳酸鈣醉魚草皂苷Ⅳb

　　

【正文】 bility） 88 精密度 （ Precision） ? 重復性（ Repeatability） 在相同操作條件下，由同一個分析人員在較短的間隔時間內(nèi)測定所得結果的精密度稱為重復性 ? 實驗要求 在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的樣品，用 6個測定結果進行評價；或制備 3個不同濃度的樣品，每個濃度分別制備 3份供試品溶液進行測定，用 9個測定結果進行評價。 89 例如： 更年靈膠囊中淫羊藿苷含量測定 重復性試驗 方法：取同一批 （ 批號： 040301） 樣品 、 、 ， 精密稱 定 ， 按正文方法制備 9份供試品溶 液 ， 分別測定含量 ， 結果見表 3 。 或取樣品 ， 共取 6份 ， 精密稱 定 ， 按正文方法制備 6份供試品溶 液 ， 分別測定含量 ， 結果見表 4。 90 稱樣量 /g 含量/mg?g1 平均/mg?g1 RSD/% 1 2 3 4 5 6 7 8 9 表 3 重復性測定結果（一） 91 稱樣量 /g 含量/mg?g1 平均/mg?g1 RSD/% 1 2 3 4 5 6 表 4 重復性測定結果 （二） 92 精密度 （ Precision） ? 中間精密度（ Intermediate precision） 在同一個實驗室，不同日期、不同分析人員、不同設備測定結果之間的精密度稱為中間精密度。 目的：考察隨機變動因素對精密度的影響 變動因素： 不同日期、不同分析人員、不同設備 ? 已有重現(xiàn)性驗證，不需驗證中間精密度 93 精密度 （ Precision） ? 重現(xiàn)性 （ Reproducibility） 在不同實驗室，由不同分析人員、不同設備測定結果之間的精密度稱為重現(xiàn)性 ? 目的：當分析方法將被法定標準采用時，應進行重現(xiàn)性試驗 ? 報告的數(shù)據(jù)： 標準偏差、相對標準偏差或可信限 94 專屬性（ Specificity） ? 系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測定出被測成分的特性 ? 鑒別、限量檢查、含量測定等均應考察其專屬性 95 專屬性（ Specificity） ? 鑒別 應能與可能共存的物質或結構相似化合物區(qū)分。不含被測成分的供試品，以及結構相似或組分中的有關化合物，均不得干擾測定 顯微鑒別、色譜光譜鑒別等應附相應的代表性圖象或圖譜。 96 專屬性（ Specificity） ? 含量測定和限量檢查 色譜法和其他分析方法，應附代表性圖譜，以不含被測成分的供試品（除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬復方）試驗說明方法的專屬性。并標明相關成分在圖中的位置，色譜法中的分離度應符合要求。必要時可采用二極管陣列檢測或質譜檢測進行驗證 97 例如： 更年靈膠囊中淫羊藿苷含量測定的專屬性驗證 98 對照品色譜圖 AU 0 .0 0 4 0 .0 0 20 .0 0 00 .0 0 20 .0 0 40 .0 0 60 .0 0 80 .0 1 00 .0 1 20 .0 1 40 .0 1 60 .0 1 80 .0 2 00 .0 2 20 .0 2 40 .0 2 60 .0 2 80 .0 3 0分鐘2 .0 0 4 .0 0 6 .0 0 8 .0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 013.23099 供試品色譜圖 AU0 .0 0 00 .0 1 00 .0 2 00 .0 3 00 .0 4 00 .0 5 00 .0 6 00 .0 7 00 .0 8 00 .0 9 00 .1 0 00 .1 1 00 .1 2 00 .1 3 00 .1 4 00 .1 5 0分鐘2 .0 0 4 .0 0 6 .0 0 8 .0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 01.4601.8542.0922.4282.9013.3724.3346.3167.11013.08923.300100 陰性樣品色譜圖 AU0 .0 0 00 .0 1 00 .0 2 00 .0 3 00 .0 4 00 .0 5 00 .0 6 00 .0 7 00 .0 8 00 .0 9 00 .1 0 00 .1 1 00 .1 2 00 .1 3 00 .1 4 00 .1 5 0分鐘1 .0 0 2 .0 0 3 .0 0 4 .0 0 5 .0 0 6 .0 0 7 .0 0 8 .0 0 9 .0 0 1 0 . 0 0 1 1 . 0 0 1 2 . 0 0 1 3 . 0 0 1 4 . 0 0 1 5 . 0 0 1 6 . 0 0 1 7 . 0 0 1 8 . 0 01.4811.8322.1162.4292.8213.1483.3783.5534.1224.3274.5224.9805.7506.4467.1078.73610.403101 檢測限 （ Limit of Detection， LOD） ? 檢測限系指供試品中被測物能被檢測出的最低量 ? 確定檢測限常用的方法 ： 直觀法（目測法） 用一系列已知濃度的供試品進行分析，試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量（ TLC） 儀器法（信噪比法） 僅適用于能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度供試品測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比為 3∶ 1或 2∶ 1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限 102 定量限 （ Limit of Quantitative， LOQ） ? 定量限系指供試品中被測成分能被定量測定的最低量，其測定結果應具一定準確度和精密度。 ? 用于定量測定的分析方法均應確定定量限 ? 常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶ 1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定 103 線性 （ Linearity） ? 線性系指在設計的范圍內(nèi)，測試結果與供試品中被測物濃度直接呈正比關系的程度 104 線性 （ Linearity） ? 應在規(guī)定的范圍內(nèi)測定線性關系 ? 試驗方法： 制備至少 5個濃度（梯度）的對照品溶液分別進樣測定 以測得的響應信號作為被測物濃度的函數(shù)作圖，觀察是否呈線性 最小二乘法進行線性回歸 ? 數(shù)據(jù)要求：應列出回歸方程、相關系數(shù)和線性圖 105 進樣量（ μg） 峰面積 1 2 3 4 5 6 7 標準曲線測定結果 106 y = x r=05000001000000150000020xx00025000000 1 107 范圍（ Range） ? 范圍系指能達到一定精密度、準確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間 ? 范圍應根據(jù)分析方法的具體應用和線性、準確度、精密度結果及要求確定 ? 中藥由于含量差異大，對于有毒的、特殊功效或藥理作用的成分，其范圍應大于被限定含量的區(qū)間。溶出度或釋放度中的溶出量測定，范圍應為限度的 177。 20% 108 耐用性 （ Robustness） ? 耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度，為把方法用于常規(guī)檢驗提供依據(jù) ? 開始研究分析方法時，就應考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻，則應在方法中寫明 109 耐用性 （ Robustness） ? 典型的變動因素 被測溶液的穩(wěn)定性 樣品提取次數(shù) 時間 110 時間（ h） 峰面積 平 均 RSD/% 0 1 2 3 4 6 8 12 24 溶液 穩(wěn)定性測定結果 111 提取時間 （分鐘） 20 30 40 50 淫羊藿苷含量（ mg/粒） 不同超聲時間對含量的影響 112 耐用性 （ Robustness） ? 典型的變動因素（液相色譜法） 不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱 流動相的組成比例的變化 流動相 pH值的變化 柱溫 流速 檢測波長 113 耐用性 （ Robustness） ? 典型的變動因素（氣相色譜法） 不同廠牌或批號的色譜柱 固定相 不同類型的擔體 柱溫，進樣口和檢測器溫度等 114 耐用性 （ Robustness） ? 典型的變動因素（薄層色譜法） 不同廠牌的薄層板 點樣方式 薄層展開時溫度及相對濕度的變化 115 耐用性 （ Robustness） ? 經(jīng)試驗，應說明小的變動能否通過設計的系統(tǒng)適用性試驗，以確保方法有效