【正文】 目總數(shù)達(dá)2243個 ， 刷新了歷版中國藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高項目數(shù)的記錄 。 對照提取物本版藥典首次作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個部分列出 ， 標(biāo)志了今后以測定一組成分逐漸取代測定單一指標(biāo)成分的發(fā)展方向 。 1977年版 《 中國藥典 》 由于受特定歷史環(huán)境的干擾及影響 ， 增收了其它三個植物來源 ， 分別是紅腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.、 山銀花 L. confuse 花柱忍冬 L. dasystyla Rehd.， 造成金銀花一味藥材多個來源的局面 ， 但主流商品及公認(rèn)的道地藥材為忍冬Lonicera japonica ， 從化學(xué)成分研究結(jié)果來看 ， 忍冬有效成分以木犀草苷為主 ， 其余品種木犀草苷含量甚少 ， 而主要以綠原酸為主 ， 二者成分差異較大 ，為保護(hù)傳統(tǒng)道地藥材 ， 本版藥典對金銀花藥材來源進(jìn)行了修訂 ， 將忍冬 Lonicera japonica 的唯一來源 ， 其余品種包括新增的灰氈毛忍冬并入山銀花項下 ， 以后藥材名金銀花和山銀花分開 。 如此修訂 ， 既可實(shí)事求是對山參藥材正本清源 ， 亦可保證這一物種可持續(xù)發(fā)展 。 26 增加安全性控制指標(biāo) ?本版藥典新增了采用原子吸收或電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定重金屬和有害元素的方法 ，另外考慮到國內(nèi)儀器應(yīng)用情況和實(shí)驗(yàn)成本 ， 原子吸收分光光度法同時作為法定方法與電感耦合等離子體質(zhì)譜法共存 ， 以適用于不同實(shí)驗(yàn)室分析條件 。 29 增加檢驗(yàn)方法的專屬性 ?本版藥典新增專屬性 TLC鑒別 662項 ， 專屬性的顯微鑒別 67項 ， 如人參的 TLC鑒別中新增人參皂苷 Rf這一人參特有成分的鑒別 ， 地膚子由齊墩果酸改為地膚子特有成分地膚子皂苷以增加專屬性 。 ?定坤丹用阿魏酸做鑒別對照 ， 處方中當(dāng)歸 、 川芎均含有阿魏酸 ， 方法的專屬性不強(qiáng) ， 且展開劑中含苯；本版藥典改用當(dāng)歸 、 川芎對照藥材作對照 ，采用不同的展開條件 ， 可以區(qū)分當(dāng)歸和川芎 ， 且展開劑中不含苯 。 34 ?健脾丸由于方中陳皮 、 枳實(shí)均含有橙皮苷和柚皮苷 ， 采用 HPLC法測定時相互干擾 ， 無專屬性 。 ④ 顯微鑒別具有簡便 、 快速 、 直觀的特點(diǎn) 。 本版修訂了君藥三七的含量測定方法 ， 采用 HPLC法梯度洗脫測定人參皂苷 Rb 人參皂苷 Rg三七皂苷 R1的含量 ， 并計算三種成分總量 。 更廣泛的應(yīng)用專屬檢測器如氮磷 、 ECD的方法等 。 ?護(hù)肝片 ， 其處方中主要保肝降酶藥為北五味子 ， 本版藥典改測北五味子特征性有效成分五味子醇甲 ， 專屬性和有效性均得以提高 。 43 ④ 顯微鑒別簡便、快速、直觀。 ② 鑒于人工牛黃已由試行標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)為國家正式標(biāo)準(zhǔn) ， 本版藥典成方制劑一律根據(jù)實(shí)際使用的情況 ， 將原處方中為牛黃 ， 實(shí)際使用人工牛黃的全部改寫為 人工牛黃 。 另外對于個別天然藥物用 【 適應(yīng)癥 】 進(jìn)行表述 。 ?制定相關(guān)試驗(yàn)指導(dǎo)原則 :中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法學(xué)驗(yàn)證指導(dǎo)原則 、 49 二、一部制劑通則 增修訂內(nèi)容介紹 概況 20xx版 20xx版 通則總數(shù) 26 26 新增 5 16（其中 13個為亞類， 2個并列） 修訂 19 21 未修訂數(shù) 2 4 50 制劑 通則具體收載情況 05版收載劑型 丸劑 、 散劑 、 顆粒劑 、 片劑 （ 含片 、 咀嚼片 、 泡騰片 、陰道片與陰道泡騰片 、 腸溶片 ） 、 錠劑 、 煎膏劑 、 膠劑 、 糖漿劑 、 貼膏劑 (巴布膏劑 、 橡膠膏劑 、 貼劑 ） 、合劑 、 滴丸劑 、 膠囊劑 、 酒劑 、 酊劑 、 流浸膏劑與浸膏劑 、 膏藥 、 凝膠劑 、 軟膏劑 、 露劑 、 茶劑 、 注射劑 、（ 搽劑 、 洗劑 、 涂膜劑 ） 、 栓劑 、 鼻用制劑 (液體：滴鼻劑 、 洗鼻劑 、 鼻用噴霧劑 ；半固體： 鼻用軟膏劑 、鼻用乳膏劑 ；固體： 鼻用散劑 )、 眼用制劑 (液體：滴眼劑；半固體： 眼膏劑 ；固體：臨用配制 )、 氣霧劑與噴霧劑 、 新增 凝膠劑 、 洗劑 、 涂膜劑 、 貼劑 、 含片 、 咀嚼片 、 泡騰片 、 陰道片與陰道泡騰片 、 腸溶片 、 洗鼻劑 、 鼻用噴霧劑 、 鼻用軟膏劑 、 鼻用乳膏劑 、 鼻用散劑 、 眼膏劑 未修 錠劑、栓劑、酊劑、流浸膏劑與浸膏劑 51 制劑通則劑型名稱及分類的修訂 劑型的分類有多種方法，各種方法有其優(yōu)缺點(diǎn)，綜合分類法延續(xù)至今最為常用。 54 各制劑通則定義的修訂 劑 型 增修訂內(nèi)容 丸 劑 類型中取消微丸；濃縮丸： “ 提取的清膏或浸膏 ” ——“提取濃縮后 ” 散 劑 定義中增加 “ 提取物 ” 片 劑 定義中增加 “ 或其他適宜的方法 ” ；新增亞類 : 含片 系指含于口腔中，藥物緩慢溶出產(chǎn)生作用的片劑。 腸溶片 系指用腸溶性包衣材料進(jìn)行包衣的片劑。 將橡膠膏劑、巴布膏劑作為亞類 ,新增貼劑 , 并分別定義 , 貼劑系指藥材提取物或和化學(xué)藥物與適宜的高分子材料制成的一種薄片狀貼膏劑。 洗劑－指藥材經(jīng)適宜的方法提取制成的供皮膚或腔道涂抹或清洗用的液體制劑 。其中以泡沫形態(tài)噴出的可稱泡沫劑。“滅菌 制劑 ” 改為 “ 無菌 制劑 ” (注射劑系指藥材經(jīng)提取 、 純化后制成的供注入體內(nèi)的溶液 、 乳狀液及供臨用前配制成溶液的粉末或濃溶液的無菌制劑 。 乳狀液型注射劑應(yīng)穩(wěn)定 ， 不得有相分離現(xiàn)象 ， 不得用于椎管注射；靜脈用乳狀液型注射液分散相球粒的粒度 90%應(yīng)在 1μ m以下 ， 不得有大于 5μ m的球粒 。 新增 “ 加有抑菌劑的注射劑 ， 在標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明所加抑菌劑的名稱與濃度；注射用無菌粉末應(yīng)標(biāo)明所用溶劑 。 鼻用 制劑 五 .除另有規(guī)定外 ,應(yīng)符合相應(yīng)劑型制劑通則項下的有關(guān)規(guī)定 (多劑型所致 ) 眼用 制劑 五 .除另有規(guī)定外 ,應(yīng)符合相應(yīng)劑型制劑通則項下的有關(guān)規(guī)定 61 制劑通則檢查項的修訂 應(yīng)能體現(xiàn)劑型的特點(diǎn)及控制關(guān)鍵共性問題 62 制劑通則檢查項的修訂 劑 型 增修訂內(nèi)容 丸 劑 ① 【 重量差異 】 第一法：增 “ 丸重 高丸數(shù)超過 10丸的 ， 或丸重 最高丸數(shù)不足 10丸的 ， 以 10丸為 1份 ” ； “ 一次服用的最高丸數(shù) 每丸標(biāo)示重量 ” 改為 “ 每丸標(biāo)示重量 稱取丸數(shù) ” ； 增 “ 無標(biāo)示重量的丸劑 ， 與平均重量比較 ” 。 ” ② 規(guī)定含片與咀嚼片不檢查崩解時限； ③ 陰道片做 【 融變時限 】 檢查； ④ 陰道泡騰片檢查 【 發(fā)泡量 】 10片平均發(fā)泡體積不少于 6ml 少于 4ml不超過 2片 膠劑 ① 增 【 水分 】 ≯ ％ 的規(guī)定； 64 貼膏劑 ① 橡膠膏劑：增加黏附力檢查 ,照 “ 貼劑黏附力測定法 ” (第二法 )測定 ， 以初黏力 、 持黏力 、剝離強(qiáng)度表示；巴布膏劑照 (第一法 )測定 ，貼劑照 (第二 、 三法 )測定 。 12% ② 增加包薄膜衣丸檢查重差 (包衣后 ) 膠囊劑 刪去 “ 凡標(biāo)示量以某種成分量標(biāo)示的 ， 應(yīng)與平均裝量相比較 ” ,改為 “ 無標(biāo)示裝量的膠囊劑 ，與平均裝量比較 ” ；規(guī)定 硬膠囊內(nèi)容物為液體或半固體者 ， 不檢查水分 (9﹪ ) 65 酒 劑 【 總固體 】 明確 “ 含糖 、 蜂蜜的酒劑照第一法檢查 ，（ 精密加入硅藻土 1g,依法測定 ,扣除計算 ） ， 不含糖 、 蜂蜜的酒劑照第二法檢查 ” 膏 藥 增加膏藥 【 軟化點(diǎn) 】 測定 以在規(guī)定儀器裝置與條件下 ,膏藥受熱下墜達(dá) 25mm時的溫度表示 軟 膏 劑 ① 含藥材原粉的軟膏劑增加 【 粒度 】 檢查 , 用顯微鏡照粒度測定法 （ 附錄 Ⅺ B第一法 ） 測定 ， 均不得檢出大于 180μm 的粒子 。 ④ 【 有關(guān)物質(zhì) 】 進(jìn)通則 , “按各品種項下規(guī)定 ， 照注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法檢查 （ 蛋白質(zhì) 、 鞣質(zhì) 、 樹脂 、草酸鹽 、 鉀離子等 ） ⑤ 增 【 細(xì)菌內(nèi)毒素 】 檢查 ， 與 【 熱原 】 并列 。 ③ 用于傷口的眼用制劑 增加 【 無菌 】 檢查 氣霧劑、 噴霧劑 ① 【 粒度 】 檢查：吸入用 混懸型氣霧劑和噴霧劑 藥物粒徑改為大多數(shù)應(yīng)在 5181。用實(shí)測值與供試品中含有量之差，除以加入對照品量計算回收率。 82 例如： 心可寧膠囊中原兒茶醛含量測定 回收 率試驗(yàn) 方法：精密稱取已知含量的心可寧膠囊 樣品 （ 含原兒茶醛 mL 1） 各 25ml， 每個濃度 3份 ， 按正文項 下方法測定 ， 結(jié)果見表 1。mL 1） ；高濃度 （ 含 或取樣品 ， 共取 6份 ， 精密稱 定 ， 按正文方法制備 6份供試品溶 液 ， 分別測定含量 ， 結(jié)果見表 4。 96 專屬性（ Specificity） ? 含量測定和限量檢查 色譜法和其他分析方法，應(yīng)附代表性圖譜，以不含被測成分的供試品（除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬復(fù)方）試驗(yàn)說明方法的專屬性。 ? 用于定量測定的分析方法均應(yīng)確定定量限 ? 常用信噪比法確定定量限。如果測試條件要求苛刻，則應(yīng)在方法中寫明 109 耐用性 （ Robustness） ? 典型的變動因素 被測溶液的穩(wěn)定性 樣品提取次數(shù) 時間 110 時間（ h） 峰面積 平 均 RSD/% 0 1 2 3 4 6 8 12 24 溶液 穩(wěn)定性測定結(jié)果 111 提取時間 （分鐘） 20 30 40 50 淫羊藿苷含量（ mg/粒） 不同超聲時間對含量的影響 112 耐用性 （ Robustness） ? 典型的變動因素（液相色譜法） 不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱 流動相的組成比例的變化 流動相 pH值的變化 柱溫 流速 檢測波長 113 耐用性 （ Robustness） ? 典型的變動因素（氣相色譜法） 不同廠牌或批號的色譜柱 固定相 不同類型的擔(dān)體 柱溫，進(jìn)樣口和檢測器溫度等 114 耐用性 （ Robustness） ? 典型的變動因素（薄層色譜法） 不同廠牌的薄層板 點(diǎn)樣方式 薄層展開時溫度及相對濕度的變化 115 耐用性 （ Robustness） ? 經(jīng)試驗(yàn)，應(yīng)說明小的變動能否通