【正文】 強(qiáng)，防止圓底燒瓶中壓強(qiáng)過大，引起爆炸。儀器d的名稱是直形冷凝管。（2）檢查裝置氣密性時(shí)在b和f中加水，使水浸沒a和e的末端，從而形成密閉體系。（3）①此實(shí)驗(yàn)是利用高氯酸（高沸點(diǎn)酸）將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為HF（低沸點(diǎn)酸）蒸出。硝酸和鹽酸易揮發(fā)，A、B項(xiàng)錯(cuò)誤；硫酸和磷酸沸點(diǎn)高，難揮發(fā)，C、D正確。答案：（1）平衡壓強(qiáng)　直形冷凝管?。?）在b和f中加水，水浸沒導(dǎo)管a和e末端　（3）①CD?、诓皇苡绊憽、鄢浞治誋F氣體，防止其揮發(fā)損失　（4）(c1V1c2V2)m%?。?）尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件[練4]　解析：（1）靜置，取上層清液繼續(xù)滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量；反之，NaCl不足。（2）根據(jù)信息，步驟2的反應(yīng)物主要有Al、AgCl、Na2CO3，生成物主要有Al（OH）Ag、CO2，先根據(jù)電子守恒有2Al＋6AgCl―→2Al（OH）3＋6Ag，再根據(jù)電荷守恒有2Al＋6AgCl＋3CO32―→2Al（OH）3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑，最后根據(jù)原子守恒得2Al＋6AgCl＋3CO32＋3H2O===2Al（OH）3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑。（3）先設(shè)計(jì)制備思路：AgCl、AgAgClAlCl3溶液然后用詳盡的文字描述操作過程。解析：（4）①根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液及提供的儀器還缺少100 mL容量瓶、膠頭滴管（定容）。②NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液略過量時(shí)為滴定終點(diǎn)，SCN－與Fe3＋反應(yīng)溶液顯紅色。③根據(jù)離子反應(yīng)“Ag＋＋SCN－===AgSCN↓”得，硝酸銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為[ L molL－1100mL25mL170 gmol－1]/ g100%＝%。答案：（1）靜置，取上層清液繼續(xù)滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量（2）2Al＋6AgCl＋3CO32＋3H2O===2Al（OH）3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑（3）加入足量稀鹽酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反應(yīng)后，過濾；將所得濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾；用冰水洗滌、干燥（4）①100 mL容量瓶、膠頭滴管　②溶液變?yōu)榧t色，且半分鐘不再改變?、?本講真題研練1．解析：（1）利用固體配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)需要用托盤天平稱量固體，用燒杯溶解固體，用量筒量取蒸餾水。（2）根據(jù)鹽橋中陰、陽離子不能參與反應(yīng)，及Fe3＋＋3HCO3===Fe（OH）3↓＋3CO2↑、Ca2＋＋SO42===CaSO4↓，可排除HCOCa2＋，再根據(jù)FeSO4溶液顯酸性，而NO在酸性溶液中具有氧化性，可排除NO3。最后根據(jù)陰、陽離子的電遷移率應(yīng)盡可能地接近，知選擇KCl作鹽橋中電解質(zhì)較合適。（3）電子由負(fù)極流向正極，結(jié)合電子由鐵電極流向石墨電極，可知鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極。鹽橋中的陽離子流向正極（石墨電極）溶液中。（4）由題意知負(fù)極反應(yīng)為Fe－2e－===Fe2＋，正極反應(yīng)為Fe3＋＋e－===Fe2＋，則鐵電極溶液中c（Fe2＋） molL－1時(shí)，石墨電極溶液中c（Fe2＋） molL－1，故此時(shí)石墨電極溶液中c（Fe2＋）＝ molL－1。（5）石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－===Fe2＋，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe－2e－===Fe2＋，故驗(yàn)證了氧化性：Fe3＋Fe2＋，還原性：FeFe2＋。（6）該活化反應(yīng)為Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，故通過檢驗(yàn)Fe3＋可說明活化反應(yīng)是否完成，具體操作為取少量活化后溶液于試管，滴加幾滴KSCN溶液，若溶液不變血紅色，則說明活化反應(yīng)已完成。答案：（1）燒杯、量筒、托盤天平（2）KCl（3）石墨（4） molL－1（5）Fe3＋＋e－===Fe2＋　Fe－2e－===Fe2＋　Fe3＋　Fe（6）取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出現(xiàn)血紅色2．解析：（1） mL甲苯和100 mL水的混合物，加熱時(shí)三頸燒瓶內(nèi)液體體積不能超過燒瓶容積的2/3，不能少于1/3，故選用規(guī)格為250 mL的三頸燒瓶最適宜。（2）三頸燒瓶上裝有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故選用球形冷凝管；甲苯為不溶于水的油狀液體，苯甲酸鉀易溶于水，故當(dāng)回流液體中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明甲苯完全被高錳酸鉀氧化為苯甲酸鉀。（3）亞硫酸氫鈉具有較強(qiáng)的還原性，從球形冷凝管上口加入飽和亞硫酸氫鈉溶液可以還原三頸燒瓶中剩余的高錳酸鉀，防止后面加入的鹽酸被高錳酸鉀氧化（2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O），產(chǎn)生氯氣；若在酸性條件下用草酸代替亞硫酸氫鈉，則草酸被氧化為CO2， MnO4被還原為Mn2＋，根據(jù)得失電子守恒、電荷守恒、質(zhì)量守恒可得反應(yīng)的離子方程式為2MnO4＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。（4）三頸燒瓶中高錳酸鉀被甲苯還原為難溶于水的MnO2，故趁熱過濾得到的濾渣為MnO2。（5）據(jù)表格信息可知苯甲酸晶體在100 ℃左右開始升華，故干燥苯甲酸晶體時(shí)，溫度不宜過高。（6）由苯甲酸與KOH按照物質(zhì)的量之比1∶1發(fā)生反應(yīng)可知， mL粗產(chǎn)品溶液中n（苯甲酸）＝n（KOH）＝ 00 molL－1 5 L＝10－4 mol， 10－4 mol4122 gmol－1＝10－4122 g，104100%＝%。 mL gmL－192gmol－1122 gmol－1≈ g， g%＝ g，100%＝50%。（7）由于苯甲酸的溶解度受溫度影響較大，故可以通過重結(jié)晶的方法提高苯甲酸的產(chǎn)率。答案：（1）B（2）球形　無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化（3）除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣　2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O（4）MnO2?。?）苯甲酸升華而損失?。?）%　C（7）重結(jié)晶3．解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，考查的化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)是科學(xué)探究與創(chuàng)新意識。（1）裝置A中a的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸能夠順利滴下。該實(shí)驗(yàn)過程中有毒性較大的氯氣參與反應(yīng)，故裝置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒氣體氯氣，防止其逸出污染空氣。酸性條件下，ClO－與Cl－發(fā)生氧化還原反應(yīng)（歸中反應(yīng)）生成氯氣，故裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式是Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。（2）鹽酸具有揮發(fā)性，則用濃鹽酸制備的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，該雜質(zhì)進(jìn)入裝置B中會使溶液堿性減弱，而溶液堿性減弱時(shí)MnO易發(fā)生歧化反應(yīng)生成MnO和MnO2，又HCl還可還原裝置B中生成的KMnO4，導(dǎo)致產(chǎn)物損失，改進(jìn)的方法是在裝置A和裝置B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶，以除去Cl2中的HCl雜質(zhì)。（3）KMnO4具有強(qiáng)氧化性，可腐蝕橡膠管，因此KMnO4溶液應(yīng)采用酸式滴定管盛裝。滴定管的構(gòu)造特點(diǎn)是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度線下仍然存在一定容積， mL時(shí)， mL（即50. 00 mL－15. 00 mL），C項(xiàng)正確。（4）設(shè)FeC2O42H2O、Fe2（C2O4）H2C2O42H2O的物質(zhì)的量分別為x、y、z，則由實(shí)驗(yàn)步驟Ⅰ和實(shí)驗(yàn)步驟Ⅱ反應(yīng)過程中得失電子守恒可列等式：3x/5＋6y/5＋2z/5＝cV110－3 mol①、x/5＋2y/5 ＝cV210－3 mol②，聯(lián)立①②兩式，解得z＝52c（V1－3V2）10－3 mol，則樣品中所含H2C2O42H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為z126gmol－1m g100%＝(V13V2)m 100%。當(dāng)V1V2＝3時(shí)，則3x5+6y5+2z5x5+2y5＝3，z＝0，但y不一定等于0，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；由上述分析知樣品中H2C2O4(V13V2)m 100%，則V1V2越大，樣品中H2C2O42H2O含量一定越高，B項(xiàng)正確；若實(shí)驗(yàn)步驟Ⅰ中滴入的高錳酸鉀溶液不足，則實(shí)驗(yàn)步驟Ⅰ所得混合液中殘留C2O42，實(shí)驗(yàn)步驟Ⅱ中消耗高錳酸鉀溶液偏多，測得樣品中Fe元素含量偏高，C項(xiàng)錯(cuò)誤；結(jié)合上述分析知Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為565cV2103m 100%，若所用高錳酸鉀溶液實(shí)際濃度偏低，則得到的V2偏大，測得樣品中Fe元素含量偏高，D項(xiàng)正確。答案：（1）平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下　NaOH溶液　Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O（2）在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶（3）酸式　C（4）100%　B、D4．解析：本題考查硫代硫酸鈉晶體的制備，意在考查考生的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?。?）單向閥的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是只能允許流體從一端流向另外一端，不能倒流，故可起到防止倒吸的作用。Na2CONa2S水解顯堿性，若pH過高，Na2CONa2S水解過多，會導(dǎo)致反應(yīng)混合液中的Na2CONa2S與SO2反應(yīng)不充分；若pH過低，則生成的Na2S2O3會轉(zhuǎn)化為S和SO2，致使產(chǎn)物損失。（2）蒸發(fā)太快，則結(jié)晶速率快，不能得到大晶體顆粒，A項(xiàng)錯(cuò)誤；蒸發(fā)濃縮溶液時(shí)，表面出現(xiàn)晶膜時(shí)即可停止加熱，B項(xiàng)正確；由題給已知信息知Na2S2O35H2O難溶于乙醇，50 ℃時(shí)開始失去結(jié)晶水，故可往冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇以提高產(chǎn)率，C項(xiàng)正確；若選用冷的Na2CO3，溶液作洗滌劑會引入新的雜質(zhì)，故不能采用冷的Na2CO3溶液進(jìn)行洗滌，D項(xiàng)錯(cuò)誤。（3）①滴定管在使用時(shí)應(yīng)先檢驗(yàn)是否漏液，確定不漏液后先用蒸餾水洗滌，然后用滴定液潤洗2至3次；再裝液，且液面高于零刻度；然后排出滴定管尖嘴處的氣泡；再通過放出滴定管中的液體，調(diào)整液體液面至零刻度或零刻度以下；最后記錄起始讀數(shù)。②碘具有揮發(fā)性，蓋上碘量瓶的瓶塞，可減少碘的損失。③若產(chǎn)品Na2S2O35H2O中混有Na2SO3或Na2S2O3xH2O（x5），則消耗的碘增多，測定結(jié)果偏大。 答案：（1）防止倒吸　pH過高，Na2CONa2S反應(yīng)不充分；pH過低，導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2（2） BC（3）①F　B　E　C　G?、诜乐沟鈸]發(fā)損失?、跱a2SO3；失去部分結(jié)晶水的Na2S2O35H2O 47