【正文】 查基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)問題，可以說(shuō)它是無(wú)機(jī)框圖題的創(chuàng)新。解題時(shí)首先要分析流程圖，要明確原料和產(chǎn)品（包括副產(chǎn)品），即箭頭進(jìn)出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)，弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確目的（如沉淀反應(yīng)、除雜、分離）；然后再分析具體制備裝置圖，結(jié)合物質(zhì)的分離及定量測(cè)定等基本操作，有效地進(jìn)行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書寫。[練2]　咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇， ℃，100 ℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是　　　　。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是　　　　　　　　。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有　　　　（填標(biāo)號(hào)）。（5）可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。探究突破三　以物質(zhì)性質(zhì)為載體的實(shí)驗(yàn)綜合[例3]　某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，完成Cu和Fe2（SO4）3溶液的反應(yīng)，用KSCN溶液檢驗(yàn)是否還存在Fe3＋。L－1Fe2（SO4）3溶液實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象ⅰ.加入銅粉后充分振蕩，靜置，溶液變成淺藍(lán)綠色；ⅱ.取少量ⅰ中清液于試管中， mol（2）該小組同學(xué)查閱資料認(rèn)為現(xiàn)象ⅱ中的白色沉淀可能為CuSCN，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。（3）該小組同學(xué)繼續(xù)探究白色沉淀的成因，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。L－1KSCN溶液試管內(nèi)試劑現(xiàn)象結(jié)論2 mL molL－1 mol②試劑A為　　　　。（4）有同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅲ不能充分證明其結(jié)論，并補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)Ⅳ：取2 mL molL－1 KSCN溶液后，溶液變紅，然后滴加2 mL mol（5）改變實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銅的用量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)V： g 銅粉（不足量）2 mL molL－1 KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，立即出現(xiàn)白色沉淀，振蕩后紅色迅速褪去該小組同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)V中現(xiàn)象ⅱ紅色褪去與平衡移動(dòng)有關(guān)，解釋為________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。實(shí)驗(yàn)試劑現(xiàn)象試管滴管2 mL molL－1Na2S溶液（pH＝9）出現(xiàn)黑色沉淀（1）用離子方程式解釋AgNO3溶液pH7的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。已知：ⅰ.濃硝酸能將Ag2S轉(zhuǎn)化為Ag＋和SO42（Ag2SO4可溶于硝酸）；ⅱ.Ag2O能溶解在濃氨水中形成銀氨溶液[Ag（NH3）2OH]，而Ag2S和Ag均不能?，F(xiàn)象1中出現(xiàn)的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　。實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象步驟ⅰ取少量銀氨溶液，向其中滴加鹽酸出現(xiàn)白色沉淀步驟ⅱ取少量洗滌后的黑色沉淀，　　　　沒有沉淀出現(xiàn)寫出步驟ⅰ中反應(yīng)的化學(xué)方程式：　　　　　　。（3）實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)認(rèn)為AgNO3溶液具有氧化性，在一定條件下能夠氧化Na2S，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究（實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示），測(cè)得電壓為a（a0）。L－1 AgNO3溶液（pH＝4）中的Ag＋氧化了S2－；假設(shè)2： mol①將pH＝ mol②上述實(shí)驗(yàn)證實(shí)了氧化S2－的物質(zhì)中一定包含了Ag＋，其證據(jù)是________________________________________________________________________________________________________________________________________________實(shí)驗(yàn)結(jié)論：AgNO3溶液與Na2S溶液的反應(yīng)類型與反應(yīng)條件有關(guān)。L－1的NaCl、 mol利用高氯酸（高沸點(diǎn)酸）將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫（低沸點(diǎn)酸）蒸出，再滴定測(cè)量。（1）a的作用是　　　　　　　　　　　　，儀器d的名稱是　　　　　　　　　　　　。（3）c中加入一定體積高氯酸和m g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是　　　　（填字母）。若有SiF4生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將　　　　　　?。ㄌ睢捌摺薄捌汀被颉安皇苡绊憽保＃?）向餾出液中加入V1 mL c1 molL－1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3＋（La3＋與EDTA按1∶1配合），消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　　　　　。該操作的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。步驟2：將沉淀放入燒杯，并放入鋁片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸沒固體，加熱攪拌，至沉淀變?yōu)榛野咨玔含有Ag、Al（OH）3和少量仍未反應(yīng)的AgCl]。步驟3：……（1）步驟1中檢驗(yàn)所加NaCl溶液已經(jīng)足量的方法是　　　　　　　　　　　　。寫出該過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓（白色）。溶液配制過程中所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外還有　　　　。L－1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。③重復(fù)②的操作兩次， mL?！揪毢罂偨Y(jié)】（1）沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。①常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問題a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。如圖中（Ⅰ）（Ⅳ）應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。（4）滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。（1）看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)， g，若精度值超過了這個(gè)范圍，說(shuō)明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的。（3）看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。（5）看數(shù)據(jù)測(cè)量過程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。全國(guó)卷Ⅰ回答下列問題：（1）由FeSO4L－1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、　　　?。◤南铝袌D中選擇，寫出名稱）。鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率（u∞）應(yīng)盡可能地相近。陽(yáng)離子u∞108/（m2V－1）陰離子u∞108/（m2V－1）Li＋HCONa＋NOCa2＋Cl－K＋SO（3）電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。（4）電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c（Fe2＋） mol石墨電極上未見Fe析出。（5）根據(jù)（3）、（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為　　　　　　，鐵電極的電極反應(yīng)式為　　　　　　。（6）實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。全國(guó)卷Ⅱ?qū)嶒?yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/（g（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。（3）純度測(cè)定： g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。A．100 mL B．250 mLC．500 mL D．1 000 mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用 　　　　冷凝管（填“直形”或“球形”），當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是　　　　　　　　　　　　　 。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是　　　　　　。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為　　　　 ；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于　　　?。ㄌ顦?biāo)號(hào)）。3.[202020]某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示（夾持裝置略）：已知：錳酸鉀（K2MnO4）在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：3MnO42＋2H2O===2MnO4＋MnO2↓＋4OH－回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是　　　　　　　?。谎b置C中的試劑為　　　?。谎b置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為　　　　　　　　。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入　　　?。ㄌ睢八崾健被颉皦A式”）滴定管中； mL的滴定管中