【文章內(nèi)容簡介】 應適當控制基料溫度和升溫速度；同時溫度也關(guān)系到硫酸鈣的結(jié)晶形態(tài)、溶解度以及它的過濾速度和洗滌難易。 ? 硫酸添加量 在同一濃度的檸檬酸溶液中，在相同溫度條件下，過量 SO42可降低 CaSO4的溶解度。在后續(xù)蒸發(fā)工序中， SO42含量隨溶液的濃縮而相應增高，加大了對設(shè)備的腐蝕性。 ? 反應速度 加入硫酸速度過快，攪拌混合不均和硫酸加入速度過慢，或中途停頓，會產(chǎn)生硫酸鈣包埋檸檬酸鈣的現(xiàn)象，使反應不完全。 ? 鋇鹽沉淀法除 SO42 BaCO3+ SO42 BaSO4 +CO32 ? 亞鐵氰化鈣除 Fe3+、 Ni2+ Fe3++3Ca2〔 Fe(CN)6〕 Fe4〔 Fe(CN)6〕 3 +6Ca2+ 2Ni2+ +Ca2〔 Fe(CN)6〕 Ni2〔 Fe(CN)6〕 +2Ca2+ ? 加硫化物除去 Pb2+、 As3+ Pb2++H2S PbS +2H+ 2As3+ +3H2S As2S3 +6H+ 硫 酸 1 含量、 As含量 酸解罐中的漿料 每批 終點、 pH，電導率、 SO4 向過濾機加料 6 濃度、數(shù)量 濾液中 CAM 6 含量 濾液（酸解液） 3 Ca2+、 Mg2+、 Na+、 K+、 SO4 Cl 、懸浮物、 RCS 石 膏 3 水、 CAM 、檸檬酸鈣含量 濾餅厚度 12 項 目 抽樣頻次 /（次 /d） 化驗項目 (五 )凈化（脫色、離子交換） ?除去酸解液中的色素 ?除去酸解液中的 Ca2+、 Mg2+、 Fe3+等陽離子和 SO4 Cl 陰離子 ?盡可能提高凈化檸檬酸的濃度 ?把檸檬酸的損失降低到允許范圍 ?把再生劑和水的消耗降到最低限度 ?啟動參數(shù) ： 粗檸檬酸液中含檸檬酸的量以及含雜質(zhì)的含量； ?技術(shù)參數(shù)： 酸性陽離子交換樹脂的 HCl濃度，堿性陰離子交換樹脂的 NaOH濃度； ?效果參數(shù)： 感官、檸檬酸含量及雜質(zhì)含量。 通過活性炭和陽、陰離子交換樹脂除去粗檸檬酸溶液中的色素和有害的 Ca2+、Mg2+、 Fe3+ 、 SO4 Cl 等離子，成為精制檸檬酸液的過程，即粗檸檬酸液的凈化，或稱離子交換工序。 凈化工序的工藝流程： 粗檸檬酸液 炭柱 陽離子交換柱 陰離子交換柱 精檸檬酸液 脫色 去陽 離子 去陰 離子 ? 活性炭的性能 活性炭 具有多孔性網(wǎng)狀骨架，有很大的表面積，故有很強的吸附能力 。用于檸檬酸液脫色的活性炭必須具有吸附性能強、機械強度高、再生性好、使用壽命長等特性。 ? 活性炭的吸附作用 ： 分為 物理和化學作用 ，相應的 吸附力為范德華力和離子引力 。吸附力的強弱則由吸附劑和被吸附物質(zhì)的性質(zhì)所決定。 被吸附物質(zhì)的分子量大，則范德華力作用強，小分子物質(zhì)則主要靠靜電引力；活性炭表面存在不飽和鍵，可與色素分子的極性基團形成共價鍵，從而產(chǎn)生化學吸附作用。 活性炭脫色是可逆反應，它吸附色素的量，取決于顏色的濃度。活性炭吸附色素一般都是未飽和狀態(tài)，因此先用于深顏色脫色的活性炭不能再用于較淺顏色的溶液脫色，反之則可充分發(fā)揮其吸附力。 ?粗檸檬酸液的脫色 粗檸檬酸液中殘留的色素、蛋白質(zhì)等大分子化合物，分子大小在 1~100nm，屬膠體物質(zhì)范圍。它們多數(shù)是兩性電解質(zhì)，具有巨大的比表面積，較易被吸附劑吸附，特別是多孔徑的吸附劑，如粉末和顆?；钚蕴俊? ? 影響活性炭脫色因素： （ 1）溫度 ：溫度是影響脫色的重要因素， 溫度升高，料液的粘度下降，有利于加速分子運動 ，色素分子向活性炭表面擴散速度加快，易于滲透到活性炭多孔組織的內(nèi)部，接觸機會多，有利于很快達到吸附平衡狀態(tài)。 但溫度過高，分子運動過快，由容易使“解吸”速度加快 。 在某一溫度條件下吸附的色素，可以在另一溫度條件下“解吸”。所以在生產(chǎn)中，要選擇 恒定的適當溫度進行脫色 。粗檸檬酸溶液脫色，用粉末活性炭，溫度恒定在 70℃ 左右較好；用顆?；钚蕴?，溫度維持在 50℃ 左右較有利。 （ 2）時間 吸附過程雖瞬間可完成，但由于 被脫色物料有一定的粘度，影響了色素分子向活性炭表面和組織內(nèi)部擴散和吸附的速度 ，故保持足夠的接觸時間，才能充分發(fā)揮活性炭的吸附速率。 脫色時間不是固定值，要根據(jù)各種客觀條件來選擇最佳時間，對粗檸檬酸脫色，一般在 70℃ 左右時，維持 30分鐘就可達到吸附平衡。 （ 3） 活性炭的用量 ：取決于被脫色料液的質(zhì)量。色素多、雜質(zhì)多、粘度大的物料，在相同溫度條件下，脫色難度大，活性炭用量多。粗檸檬酸脫色在 70℃ 左右時，維持 30min即可達到吸附平衡。 （ 4） pH：一般在偏酸性溶液中脫色效果比在偏堿性溶液中要好。色素受 pH影響，在酸性溶液中一般較淺，在堿性溶液中較深，這可能與色素等大分子物質(zhì)所帶電荷有關(guān)。所以，檸檬酸溶液是在酸性條件下脫色的。 離子交換是指用陽、陰離子交換樹脂，除去酸解液中的有害陽、陰離子 的化學反應過程。 離子交換是可逆反應，故樹脂經(jīng)再生后可重復使用。 離子交換樹脂的結(jié)構(gòu) 離子交換樹脂母體是高分子化合物與交聯(lián)劑化合物的共聚物，在分散劑中及特定條件下形成球形。交聯(lián)劑起網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架作用。 如在母體合成時，加入一種惰性溶劑，合成完成后，從母體顆粒中除去其中的惰性溶劑，就可制成母體具有大孔結(jié)構(gòu)的各種類型的離子交換樹脂。 離子交換樹脂的交換基團，是在樹脂母體成形后，再通過化學反應，按樹脂類型引進的。 離子交換樹脂的交換容量 交換容量是離子交換樹脂的重要特征之一。它表示該離子交換樹脂對交換離子所能吸取的數(shù)量，有 4種表示方法； ? 總交換容量 ：指某種離子交換樹脂內(nèi)，全部可交換活性基團的數(shù)量，此值取決于離子交換樹脂內(nèi)部組成，與外界溶液條件無關(guān)， 是一個固定常數(shù) 。 ? 平衡交換容量 ：指在一定的外界溶液條件下，達到平衡狀態(tài)時該離子交換樹脂所能吸取的某種離子的數(shù)量。 ? 工作交換容量 ：指在離子交換過程中，當濾過液中開始出現(xiàn)離子時所達到的交換容量。這是實際工作運轉(zhuǎn)中可利用的交換容量。 ? 有效交換容量 ：指工作交換容量減去因洗滌而損失的交換容量。 一般，總交換容量 平衡交換容量 工作交換容量 有效交換容量 (六 )蒸發(fā) ?及時地將檸檬酸凈化液蒸發(fā)（濃縮）至規(guī)定濃度，為結(jié)晶工序及時供料； ?保證濃縮液質(zhì)量； ?把蒸汽消耗、檸檬酸流損降低到允許范圍。 ?啟動參數(shù)： 料液中含 CAM、易炭化物、 Ca2+等的含量，以及蒸汽壓力 、冷卻水溫度。 ?技術(shù)參數(shù)： 料溫、蒸發(fā)完成液濃度等。 借加熱作用使溶液中一部分溶劑被汽化并不斷排除，使溶液中溶質(zhì)濃度提高，從而達到濃縮的目的，這個物理操作過程稱為 蒸發(fā) 。 以 分子運動學的觀點解釋 則為，當溶液受熱使溶劑分子獲得的動能超過分子間的吸引力時，就會逸出液面，成為蒸汽分子，即為 汽化 。 在蒸發(fā)過程中需立即排除蒸汽分子，否則蒸汽與溶液之間的傳質(zhì)將逐漸平衡，汽化逐步減弱，而蒸汽分子逸出時又帶走了熱量，故 蒸發(fā)是在不斷供熱和排熱的條件下進行的 。 ?液體分子在任何情況下，都有汽化傾向，因而使液體有一定的蒸汽壓。對水溶液而言。其蒸汽壓的大小，取決于溫度和溶質(zhì)含量。溶質(zhì)含量越高或溫度越低，則溶液的蒸汽壓越低，反之則越高。 ?工業(yè)上常用的蒸發(fā)熱源是飽和蒸汽，稱為加熱蒸汽或生蒸汽。 溶液汽化所形成的蒸汽分子，稱為二次蒸汽 。