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第六章檸檬酸的提取工藝-文庫(kù)吧在線文庫(kù)

  

【正文】 ,形成過(guò)飽和溶液。當(dāng)過(guò)飽和度增大時(shí),溶質(zhì)的濃度增大,溶質(zhì)分子間的距離縮小而引力增大,溶劑分子對(duì)溶質(zhì)分子的分散作用相對(duì)減弱。 晶體生長(zhǎng)過(guò)程 ? 晶體生長(zhǎng)基本上分兩個(gè)過(guò)程進(jìn)行,即 晶體表面沉積過(guò)程 和 分子擴(kuò)散過(guò)程 。 ?溫度 結(jié)晶速度與絕對(duì)溫度成正比 。但過(guò)度劇烈地?cái)嚢?,?huì)使晶粒損傷或斷裂,形成碎屑,對(duì)結(jié)晶不利,動(dòng)力消耗也大。 一水檸檬酸結(jié)晶圖解 如果采用自然起晶法,則先要將料溫降到D點(diǎn)(約 30℃ ),待溶液中出現(xiàn)大量晶核后,減慢降溫速度,使體系狀態(tài)按 D E路線進(jìn)行,最后至 10℃ 以下時(shí)結(jié)束。 ?結(jié)晶罐攪拌轉(zhuǎn)速不宜過(guò)快,以晶體不沉淀為度。 蒸發(fā)放料液 每批 料溫、相對(duì)密度 晶 漿 每批 溫度、晶體含量、粒度 濕晶體 每批 SO4 易炭化物 母 液 3 相對(duì)密度、 易炭化物、 Cl 、 SO4 Ca2+、 Fe3+ 項(xiàng) 目 取樣頻次 /(次 /d) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 (八 )干燥 、包裝、貯運(yùn) ? 及時(shí)將來(lái)自離心機(jī)的濕檸檬酸晶體的游離水除去并篩分、包裝,獲得符合等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的檸檬酸產(chǎn)品; ? 防止檸檬酸晶體結(jié)塊或熔融及污染; ? 及時(shí)處理等外品和捕集器中的物料,把損耗降低到允許范圍; ? 準(zhǔn)確掌握干燥段和冷卻段的風(fēng)溫和空氣質(zhì)量; ? 嚴(yán)格執(zhí)行 《 食品衛(wèi)生法 》 ,對(duì)產(chǎn)品的衛(wèi)生質(zhì)量負(fù)責(zé)。檸檬酸在流化床里“沸騰”時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)磨損晶面、失去光澤、晶形不整、粉狀物增多。 離心機(jī)來(lái)的 濕晶體 干燥機(jī)出口晶體 6 3 含水量、 SO4易炭化物、機(jī)械雜質(zhì) 含水量、品溫 篩分機(jī)出口晶體 3 顆粒度、機(jī)械雜質(zhì)、品溫 重溶罐中溶液濃度 3 檸檬酸含量 環(huán)境與個(gè)人衛(wèi)生 入庫(kù)產(chǎn)品 3 每批 應(yīng)符合食品衛(wèi)生法規(guī) 包裝、標(biāo)志、合格證、抽檢質(zhì)量 項(xiàng) 目 抽檢頻次 /(次 /d) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 ?習(xí)題 ? 檸檬酸生產(chǎn)的下游工程概念; ? 檸檬酸提取過(guò)程中,中和的原理及所用中和劑和反應(yīng)方程式; ? 檸檬酸提取過(guò)程中,酸解的原理及反應(yīng)方程式; ? 凈化的定義及反應(yīng)流程; ? 過(guò)飽和溶液的定義及形成方法; ? 簡(jiǎn)述溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶析出的全過(guò)程; ? 簡(jiǎn)述晶核形成的三種方式; ? 簡(jiǎn)述晶體生長(zhǎng)的兩個(gè)過(guò)程。 、包裝、貯運(yùn) ?篩分 從干燥機(jī)出來(lái)的檸檬酸立即進(jìn)入篩分機(jī)分出巨大和極小顆粒,符合標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品進(jìn)入料倉(cāng),經(jīng)檢驗(yàn)合格后,包裝。 ?空氣的濕含量 干燥速率與物料表面和空氣流之間的濕度差成正比,因此降低空氣的濕含量,就等于提高了干燥的推動(dòng)力,空氣濕含量越低,吸收和帶走水分的潛力越大。嚴(yán)禁鏟、刮罐壁晶垢,防止損傷搪瓷表面。 ? 無(wú)水檸檬酸結(jié)晶 的臨界溫度在℃ 以上,因此它的體系過(guò)飽和溫度要高,結(jié)晶溫度要控制在 40℃以上,其結(jié)晶過(guò)程 如右圖所示: 當(dāng) A點(diǎn)溶液濃縮到 B點(diǎn)( 83%、60℃ )后,移入結(jié)晶罐中,啟動(dòng)攪拌,用水冷卻到 C點(diǎn)( 48℃ ),刺激起晶或添加無(wú)水檸檬酸晶種作為晶核,控制溫度在 40~42℃ ,育晶,使體系按 C D路線進(jìn)行至結(jié)晶結(jié)束,最終溫度不低于 40℃ 。 ? 一水檸檬酸結(jié)晶 過(guò)程如右圖所示:當(dāng)溫度在 55℃ 時(shí),檸檬酸的飽和濃度是 73%。 ? 境界膜厚度( ?) 境界膜厚度與結(jié)晶速度成反比 。 晶體生長(zhǎng)模型 母液和晶體混合體體系示意圖 若擴(kuò)散是限速過(guò)程,則晶體生長(zhǎng)速度可用擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)公式表示: △c境界膜兩邊的濃度差( mol/L) , △c=ccs A 晶粒表面積( m2) ? 境界膜厚度( m) D 擴(kuò)散系數(shù),與絕對(duì)溫度成正比,與粘度成反 比。 晶核形成的條件是:當(dāng)溶液濃度達(dá)到臨界濃度,晶核顆粒半徑超過(guò)臨界半徑時(shí),晶核才能穩(wěn)定存在,并進(jìn)一步成長(zhǎng)。在 Ⅰ Ⅰ 上的溶液飽和度 α 為 1。無(wú)水檸檬酸是在 ℃ 以上結(jié)晶析出,晶形為 單斜晶系 的棱形雙棱錐體,熔點(diǎn)為 153℃ 。 來(lái)料液 3 濃度、易炭化物、 Ca2+、 Mg2+、 Fe3+ 、 SO4 Cl 、機(jī)械雜質(zhì) 返回的母液 3 同上 一效、二效出料 6 濃度 蒸發(fā)完成液 每批 相對(duì)密度 項(xiàng) 目 取樣頻次 /(次 /d) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 (七 )結(jié)晶 ?及時(shí)地從檸檬酸濃縮液中結(jié)晶出晶體并分離母液; ?濕檸檬酸晶體要粒度均勻,理化指標(biāo)符合等級(jí)標(biāo)準(zhǔn),游離水含量盡可能低; ?保持較高的結(jié)晶率和結(jié)晶收率; ?防止母液被污染和稀釋。 我國(guó)檸檬酸生產(chǎn)常用自然外循環(huán)式蒸發(fā)器,為防止逃料,常采用大容積蒸發(fā)室,但如果物料液位太高,也會(huì)影響傳熱。溶質(zhì)含量越高或溫度越低,則溶液的蒸汽壓越低,反之則越高。 ?啟動(dòng)參數(shù): 料液中含 CAM、易炭化物、 Ca2+等的含量,以及蒸汽壓力 、冷卻水溫度。 離子交換樹(shù)脂的交換基團(tuán),是在樹(shù)脂母體成形后,再通過(guò)化學(xué)反應(yīng),按樹(shù)脂類型引進(jìn)的。 ( 4) pH:一般在偏酸性溶液中脫色效果比在偏堿性溶液中要好。 在某一溫度條件下吸附的色素,可以在另一溫度條件下“解吸”。吸附力的強(qiáng)弱則由吸附劑和被吸附物質(zhì)的性質(zhì)所決定。 ? 硫酸添加量 在同一濃度的檸檬酸溶液中,在相同溫度條件下,過(guò)量 SO42可降低 CaSO4的溶解度。 前工段來(lái)發(fā)酵過(guò)濾液 3 CAM含量、 RCS、懸浮物、透明度、一價(jià)陽(yáng)離子 后工段來(lái)母液 3 CAM含量、 RCS 、 SO4Cl 經(jīng)中和桶加料 3 CAM含量、 RCS、一價(jià)陽(yáng)離子 中和劑漿 1 MgO、濃度、鹽酸中不溶物 過(guò)濾前中和漿料 每批料 溫度、 pH、濃度( g/dL) 檸檬酸鈣濾餅 6 厚度、 RCS、含水量 排出廢水 3 CAM含量、懸浮物含量 項(xiàng) 目 檢測(cè)頻次 /(次 /d) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 (四) 酸 解 ? 把檸檬酸鈣完全分解為檸檬酸和石膏 ? 石膏渣中的檸檬酸含量減少到允許程度 ? 盡可能提高酸解液中檸檬酸含量 ? 控制酸解液中的 SO42在適當(dāng)范圍之內(nèi) ? 酸解液中的石膏微粒要降低到最低限度 ?啟動(dòng)參數(shù): 檸檬酸鈣含雜質(zhì)的量、硫酸的純度等; ?技術(shù)參數(shù): 酸解開(kāi)始溫度、過(guò)濾真空度等; ?效果參數(shù): 酸解液含 CAM、 SO42 、 Cl等,石膏含 CAM、檸檬酸鈣等。二氧化硅在檸檬酸生產(chǎn)過(guò)程中生成硅酸鹽,使蒸發(fā)器結(jié)垢,或成膠狀硅酸堵塞管道。 ? ( 3) 中和溫度 ? 從熱水中沉淀或析出的檸檬酸鈣的溶解度約是干燥的四水檸檬酸鈣的兩倍,這是因?yàn)?,需要液體達(dá)到過(guò)飽和之后,才能析出檸檬酸鈣固體顆粒。 中和的原理是基于在一定溫度和 pH條件下四水檸檬酸鈣 〔 Ca3(C6H5O7)2 ?我國(guó)某檸檬酸廠,曾引進(jìn)德國(guó)維斯伐利亞的噴嘴式離心機(jī),分離薯干發(fā)酵醪菌渣,但因渣量多、固體顆粒不均勻易堵塞噴嘴而未成功。 ? ( 5)在固體顆粒細(xì)小、膠體較多、粘度大的物料中加助濾劑是提高過(guò)濾速度的較好方法。 Vh = V t(過(guò)濾 +洗滌 +裝拆 +準(zhǔn)備 ) = V ∑ t 式中 Vh生產(chǎn)能力,即每 1h平均所得的濾液量( m3) V 一循環(huán)操作(四個(gè)階段)周期所的濾液量( m3) ∑ t整個(gè)循環(huán)周期的總時(shí)間( h)
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