化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理(編輯修改稿)
2025-01-16 08:52 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 操作方法： 將 710加到已經(jīng)配制好的堿液中，回流 15min后，加水，再回流 15min, 冷卻至 05℃, 抽濾，冰水洗滌三次，得磚紅色固體的 4甲氧基 2硝基 苯胺 (711)， mp122123℃ ，收率 88%。 (二 )、 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇的制備 4甲氧基鄰苯二胺的制備 (1)工藝原理 常用到的還原劑有： 金屬的酸溶液、催化氫化、水合肼和硫化鈉等方法。 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 產(chǎn)品如何純化？ ② 產(chǎn)品如何保存？ (3)工藝過程 ① 配料比： 重量配料比為 4甲氧基 2硝基苯胺： SnCl2：濃 HCl= 1::. ② 操作方法： 將 SnCl2和濃 HCl混合，攪拌溶解后， 20℃ 加入 4甲氧基 2硝基苯胺，攪拌 3h。滴加 40%氫氧化鈉溶液至 pH為 14，溫度不超過 40℃ .用乙酸乙酯萃取二次，合并有機(jī)相，水洗，無水硫酸鈉干燥。減壓蒸出有機(jī)溶劑，得黃色油狀物，冷凍后結(jié)晶為 4甲氧基鄰苯二胺，收率為 72%。 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇的制備 (乙氧基黃原酸鉀 ) (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 原料的摩爾配比為 4甲氧基鄰苯二胺：二硫化碳：氫氧化鉀：乙醇 = 1:::. 為什么？ ② 產(chǎn)品 76如何分離純化？ ③ 尾氣如何處理？ (3)工藝過程 攪拌下，將 CS2和 4甲氧基鄰苯二胺加到 95%乙醇和 KOH的混合液中，加熱回流 3h。 加入活性碳，回流 10min，趁熱過濾。濾液與 70℃ 熱水混合，攪拌下滴加乙酸至 pH為 45，結(jié)晶析出，冷卻至 510℃ 結(jié)晶析出完全。抽濾，水洗至中性，干燥，得土黃色結(jié)晶 76， mp為 254256，收率為 78%。 二、 2氯甲基 3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝原理 及其過程 (一 )、 4甲氧基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 經(jīng)過氧化反應(yīng)，吡啶環(huán)以及吡啶環(huán)上的甲基沒有被氧化，產(chǎn)物為 N 的氧化物，為什么？ ② 產(chǎn)品 716如何分離純化？ (3)工藝過程 4硝基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 如何控制反應(yīng)的溫度？ ② 硫酸脫水值 (DVS)越高，硝化能力越強(qiáng)。 DVS = 混酸中硫酸的含量 /（混酸中含水量 +硝化后生成水量） (3)工藝
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