化學制藥工藝學課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理-閱讀頁
2025-01-08 08:52本頁面
【正文】 716如何分離純化？ (3)工藝過程 4硝基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應條件與影響因素 ① 如何控制反應的溫度？ ② 硫酸脫水值 (DVS)越高，硝化能力越強。然后于 90℃ 保溫反應 20h。減壓濃縮回收氯仿，殘留液為黃色液體，冷卻后固化，得產(chǎn)品 717。 4甲氧基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應條件與影響因素 ① 反應物 717與甲醇鈉的摩爾配比為 1:，以提高它的轉(zhuǎn)化率。 (3)工藝過程 將 717和無水甲醇混合，加熱回流下，滴加甲醇鈉的甲醇溶液 (甲醇鈉：甲醇=1:)回流 12h。減壓濃縮回收氯仿后，得棕黃色固體 718，回收率為 %。減壓濃縮回收乙酸酐。減壓回收甲醇后，加水稀釋，用氯仿萃取三次，合并有機相，無水硫酸鈉干燥。 2氯甲基 3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽的制備 (1)工藝原理 (2)反應條件與影響因素 ① 如何控制反應溫度？ ② 反應要求無水操作。減壓濃縮至干，將殘留物用異丙醇和無水乙醚的混合溶劑提純，得 77白色結(jié)晶， mp:126128，收率 %。 ③ 粗產(chǎn)品 78可不經(jīng)提純，直接參加下一步反應。減壓蒸除甲醇，用乙酸乙酯萃取殘留液三次， 用飽和碳酸氫鈉水溶液和水依次洗滌有機相，無水硫酸鈉干燥， 減壓濃縮得棕紅色產(chǎn)物。 (二 )、奧美拉唑的制備 1 工藝原理 常用的氧化劑有： 30%H2O NaIO4或叔丁基氯酸酯 (tBuOCl) 2 反應條件與影響因素 ① MCPBA與 78的摩爾比為 1:1. ② 反應溶劑為氯仿或者乙酸乙酯 ③ 產(chǎn)物容易氧化分解，應避光于干燥陰涼處。用飽和碳酸氫鈉水溶液和水依次洗滌反應液，無水硫酸鎂干燥。用已腈處理粗品，得白色或幾乎白色粉末奧美拉唑 71，mp:154,收率 %。 Hantzsch吡啶類化合物合成法 731與 732原料來源困難 成本高。 脫甲基化 條件溫和，收率較高，得率達到 67%。回收氯仿時，收集 6062℃ 餾分套用，回收乙酸乙酯時，收集 7678℃ 餾分套用，回收已腈時，收集 8183餾分套用。 Thank You！ 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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