化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理-免費(fèi)閱讀
【正文】 脫甲基化 條件溫和，收率較高，得率達(dá)到 67%。 (二 )、奧美拉唑的制備 1 工藝原理 常用的氧化劑有： 30%H2O NaIO4或叔丁基氯酸酯 (tBuOCl) 2 反應(yīng)條件與影響因素 ① MCPBA與 78的摩爾比為 1:1. ② 反應(yīng)溶劑為氯仿或者乙酸乙酯 ③ 產(chǎn)物容易氧化分解，應(yīng)避光于干燥陰涼處。 2氯甲基 3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 如何控制反應(yīng)溫度？ ② 反應(yīng)要求無水操作。 (3)工藝過程 將 717和無水甲醇混合，加熱回流下，滴加甲醇鈉的甲醇溶液 (甲醇鈉：甲醇=1:)回流 12h。 二、 2氯甲基 3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝原理 及其過程 (一 )、 4甲氧基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 經(jīng)過氧化反應(yīng)，吡啶環(huán)以及吡啶環(huán)上的甲基沒有被氧化，產(chǎn)物為 N 的氧化物，為什么？ ② 產(chǎn)品 716如何分離純化？ (3)工藝過程 4硝基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 如何控制反應(yīng)的溫度？ ② 硫酸脫水值 (DVS)越高，硝化能力越強(qiáng)。 (二 )、 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇的制備 4甲氧基鄰苯二胺的制備 (1)工藝原理 常用到的還原劑有： 金屬的酸溶液、催化氫化、水合肼和硫化鈉等方法。 被路線 1已取代！ (二 ) 奧美拉唑的合成 由 78氧化到 71，氧化劑可以是： 間氯過氧苯甲酸（ MCPBA） 和 高碘酸鈉 ，將硫醚氧化成亞砜。 一般作成腸溶膠囊。加入碎冰， 05℃ 加入乙酸酐，攪拌下結(jié)晶析出。 加入活性碳，回流 10min，趁熱過濾。收率 %。將殘留液、甲醇、氫氧化鈉和水混合，加熱回流 3h。 3 工藝過程 將 7甲醇、氫氧化鈉和水混合，攪拌溶解后，加入 77，回流狀態(tài)下，滴加堿液 (NaOH:H2O=1:4)，再回流 反應(yīng) 6h。 奧美拉唑 71純化不能采用加熱重結(jié)晶的方法！ 學(xué)習(xí)內(nèi)容 概述 1 203 合成路線與及其選擇 2 204208 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過程 3 209218 原輔材料的制備和污染治理 4 219220 第四節(jié) 原輔材料
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