化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理(專業(yè)版)
【正文】 用已腈處理粗品，得白色或幾乎白色粉末奧美拉唑 71，mp:154,收率 %。減壓濃縮回收乙酸酐。 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇的制備 (乙氧基黃原酸鉀 ) (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 原料的摩爾配比為 4甲氧基鄰苯二胺：二硫化碳：氫氧化鉀：乙醇 = 1:::. 為什么？ ② 產(chǎn)品 76如何分離純化？ ③ 尾氣如何處理？ (3)工藝過(guò)程 攪拌下，將 CS2和 4甲氧基鄰苯二胺加到 95%乙醇和 KOH的混合液中，加熱回流 3h。 自 1997年，世界抗?jié)兯幬锸袌?chǎng)銷售額居首位。 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 產(chǎn)品如何純化？ ② 產(chǎn)品如何保存？ (3)工藝過(guò)程 ① 配料比： 重量配料比為 4甲氧基 2硝基苯胺： SnCl2：濃 HCl= 1::. ② 操作方法： 將 SnCl2和濃 HCl混合，攪拌溶解后， 20℃ 加入 4甲氧基 2硝基苯胺，攪拌 3h。冷至室溫，加水稀釋反應(yīng)液，減壓回收甲醇，加水稀釋殘留液，用氯仿萃取三次，合并有機(jī)相，無(wú)水硫酸鈉干燥。 3 工藝過(guò)程 78溶于氯仿，將反應(yīng)液冷卻至 10℃ 以下，滴加 MCPBA的氯仿溶液(MCPBA:氯仿 =1:)，室溫?cái)嚢?15min。 甲基化或氰基化法 價(jià)格昂貴，性質(zhì)活潑，遇水和氧分解。減壓濃縮回收氯仿，得棕黃色產(chǎn)品719，收率 %。抽濾，水洗至中性，干燥，得土黃色結(jié)晶 76， mp為 254256，收率為 78%。先生成 Nmethoxypyridinium，然后經(jīng)過(guò)如圖反應(yīng)歷程！ 重排反應(yīng)收率低， 僅為 40%。冰浴冷卻下，加入濃硝酸， 6065 ℃ 保溫 10min。 4甲氧基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 反應(yīng)物 717與甲醇鈉的摩爾配比為 1:，以提高它的轉(zhuǎn)化率。減壓蒸除甲醇，用乙酸乙酯萃取殘留液三次， 用飽和碳酸氫鈉水溶液和水依次洗滌有機(jī)相，無(wú)水硫酸鈉干燥， 減壓濃縮得棕紅色產(chǎn)物?；厥章确聲r(shí)，收集 6062℃ 餾分套用，回收乙酸乙酯時(shí)，收集 7678℃ 餾分套用，回收已腈時(shí)，收集 8183餾分套用。減壓濃縮至干，將殘留物用異丙醇和無(wú)水乙醚的混合溶劑提純，得 77白色結(jié)晶， mp:126128，收率 %。然后于 90℃ 保溫反應(yīng) 20h。 氧化反應(yīng)的機(jī)理： 過(guò)渡態(tài) 斷開 b處 二、 2氯 5甲氧基 1H苯并咪唑與 3,5二甲基 4甲氧基 2吡啶甲硫醇反應(yīng) 兩種原料來(lái)源困難，合成難度大，文獻(xiàn)
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