化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理-wenkub
2023-01-17 08:52:06 本頁(yè)面
【正文】 甲氧基吡啶鹽酸鹽 (77) 的合成 合成路線 1 ？ 氧化 硝化 醚化 重排 氯化 這是目前工業(yè)上采用的生產(chǎn)路線！ 反應(yīng)機(jī)理： 合成路線 2 重排 ？ （ 1）這個(gè)氧化反應(yīng)機(jī)理是怎樣的？ （ 2）為何其他位置的 CH3沒(méi)有被氧化？ 反應(yīng)機(jī)理： 是 Pyridine的 Minsci reaction，自由基歷程。第七章 奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理 學(xué)習(xí)內(nèi)容 概述 1 203 合成路線與及其選擇 2 204208 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過(guò)程 3 209218 原輔材料的制備和污染治理 4 219220 第一節(jié) 概 述 一、奧美拉唑簡(jiǎn)介 奧美拉唑 是一類抗?jié)冑|(zhì)子泵抑制劑 (PPI)， 主要用于治療十二指腸潰瘍、良性胃潰瘍、術(shù)后潰瘍、返流性食管炎等。先生成 Nmethoxypyridinium，然后經(jīng)過(guò)如圖反應(yīng)歷程！ 重排反應(yīng)收率低， 僅為 40%。 斷開(kāi) C處 三、 4甲氧基鄰苯二胺和 2[(3,5二甲基 4甲氧基 2 吡啶基 )甲硫基 ]甲酸反應(yīng) 723合成路線長(zhǎng)，制備困難，使整個(gè)路線較長(zhǎng)， 后處理麻煩，總收率低于路線 1 斷開(kāi) d處 四、 5甲氧基 2甲基亞磺酰基 1H苯并咪唑堿金屬鹽與 1,4二甲氧基 3,5二甲基吡啶鎓鹽反應(yīng) 堿金屬鹽 725要求在低溫下制備，丁基鋰價(jià)格昂貴而且遇水和空氣分解 反應(yīng)條件苛刻。冷卻至 25 ℃ ，結(jié)晶完全析出后，抽濾，冰水洗滌至中性， 干燥，得黃色結(jié)晶 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺， mp114116℃ ，收率 84% 2. 4甲氧基 2硝基苯胺的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 反應(yīng)堿液配制的比例： 氫氧化鉀：水：乙醇 = 176g:126mL:374mL ② 反應(yīng)中加水稀釋的目的是什么 ? (3)工藝過(guò)程 ① 配料比： 重量配料比為 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺：堿液：水 =1::. ② 操作方法： 將 710加到已經(jīng)配制好的堿液中，回流 15min后，加水，再回流 15min, 冷卻至 05℃, 抽濾，冰水洗滌三次，得磚紅色固體的 4甲氧基 2硝基 苯胺 (711)， mp122123℃ ，收率 88%。減壓蒸出有機(jī)溶劑，得黃色油狀物，冷凍后結(jié)晶為 4甲氧基鄰苯二胺，收率為 72%。抽濾，水洗至中性，干燥，得土黃色結(jié)晶 76， mp為 254
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