化學制藥工藝學課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理-文庫吧在線文庫
【正文】 合成難度大，文獻 資料少，實用價值不大。滴加 40%氫氧化鈉溶液至 pH為 14，溫度不超過 40℃ .用乙酸乙酯萃取二次，合并有機相，水洗，無水硫酸鈉干燥。然后于 90℃ 保溫反應 20h。減壓濃縮回收氯仿后，得棕黃色固體 718，回收率為 %。減壓濃縮至干，將殘留物用異丙醇和無水乙醚的混合溶劑提純，得 77白色結(jié)晶， mp:126128，收率 %。用飽和碳酸氫鈉水溶液和水依次洗滌反應液，無水硫酸鎂干燥。回收氯仿時，收集 6062℃ 餾分套用，回收乙酸乙酯時，收集 7678℃ 餾分套用，回收已腈時，收集 8183餾分套用。 Hantzsch吡啶類化合物合成法 731與 732原料來源困難 成本高。減壓蒸除甲醇，用乙酸乙酯萃取殘留液三次， 用飽和碳酸氫鈉水溶液和水依次洗滌有機相，無水硫酸鈉干燥， 減壓濃縮得棕紅色產(chǎn)物。減壓回收甲醇后，加水稀釋，用氯仿萃取三次，合并有機相，無水硫酸鈉干燥。 4甲氧基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應條件與影響因素 ① 反應物 717與甲醇鈉的摩爾配比為 1:，以提高它的轉(zhuǎn)化率。濾液與 70℃ 熱水混合，攪拌下滴加乙酸至 pH為 45，結(jié)晶析出，冷卻至 510℃ 結(jié)晶析出完全。冰浴冷卻下，加入濃硝酸， 6065 ℃ 保溫 10min。 其它 PPI抗?jié)兯幬? 學習內(nèi)容 概述 1 203 合成路線與及其選擇 2 204208 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過程 3 209218 原輔材料的制備和污染治理 4 219220 第二節(jié) 合成路線及其選擇 奧美拉唑合成線路分析： 斷開 a鍵 一、 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 (76)與 2氯甲基3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽 (77)反應 (一 ) 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 (76)的合成 合成路線 1 優(yōu)點：反應條件溫和，工藝成熟，為國內(nèi)廠家生產(chǎn)奧美拉唑采用的方法！ 乙氧基黃原酸鉀 合成路線 2 優(yōu)點：一勺燴，反應條件溫和，收率高，有很高的實用價值！ 反應機理： 合成路線 3 兩步反應總收率可達 65%，由于異硫氰酸烯丙酯或者異硫氰酸苯酯來源困難，大量制備收到限制！ (二 ) 2氯甲基 3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽 (77) 的合成 合成路線 1 ？ 氧化 硝化 醚化 重排 氯化 這是目前工業(yè)上采用的生產(chǎn)路線！ 反應機理： 合成路線 2
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