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化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理(留存版)

2025-01-28 08:52上一頁面

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【正文】 資料少,實用價值不大。 斷開 C處 三、 4甲氧基鄰苯二胺和 2[(3,5二甲基 4甲氧基 2 吡啶基 )甲硫基 ]甲酸反應(yīng) 723合成路線長,制備困難,使整個路線較長, 后處理麻煩,總收率低于路線 1 斷開 d處 四、 5甲氧基 2甲基亞磺酰基 1H苯并咪唑堿金屬鹽與 1,4二甲氧基 3,5二甲基吡啶鎓鹽反應(yīng) 堿金屬鹽 725要求在低溫下制備,丁基鋰價格昂貴而且遇水和空氣分解 反應(yīng)條件苛刻。冰浴冷卻下,緩慢滴加 40%NaOH至 pH為 34,用氯仿萃取三次,合并有機相,干燥。 三、奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理及其過程 (一 )、 5甲氧基 2[(3,5二甲基 4甲氧基 2吡啶基 )甲硫基 ]1H苯并咪唑 的制備 ( 78) 1 工藝原理 2 反應(yīng)條件與影響因素 ① 氫氧化鈉: 76:77 = :1:1. ② 甲醇和水為混合溶劑。 甲醇、乙醇和異丙醇的回收方法: 分餾塔蒸餾,回收甲醇時,收集 6465℃ 餾分套用,回收乙醇時,收集 7879℃ 餾分套用,回收異丙醇時,收集 8183℃餾分套用。 3 工藝過程 將 7甲醇、氫氧化鈉和水混合,攪拌溶解后,加入 77,回流狀態(tài)下,滴加堿液 (NaOH:H2O=1:4),再回流 反應(yīng) 6h。收率 %。加入碎冰, 05℃ 加入乙酸酐,攪拌下結(jié)晶析出。 被路線 1已取代! (二 ) 奧美拉唑的合成 由 78氧化到 71,氧化劑可以是: 間氯過氧苯甲酸( MCPBA) 和 高碘酸鈉 ,將硫醚氧化成亞砜。 二、 2氯甲基 3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝原理 及其過程 (一 )、 4甲氧基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 經(jīng)過氧化反應(yīng),吡啶環(huán)以及吡啶環(huán)上的甲基沒有被氧化,產(chǎn)物為 N 的氧化物,為什么? ② 產(chǎn)品 716如何分離純化? (3)工藝過程 4硝基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 如何控制反應(yīng)的溫度? ② 硫酸脫水值 (DVS)越高,硝化能力越強。 2氯甲基 3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 如何控制反應(yīng)溫度? ② 反應(yīng)要求無水操作。 脫甲基化 條件溫和,收率較高,得率達到 67%。 (二 )、奧美拉唑的制備 1
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