化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理-wenkub.com
2024-12-27 08:52 本頁(yè)面
【正文】 回收氯仿時(shí)，收集 6062℃ 餾分套用，回收乙酸乙酯時(shí)，收集 7678℃ 餾分套用，回收已腈時(shí)，收集 8183餾分套用。 Hantzsch吡啶類化合物合成法 731與 732原料來(lái)源困難 成本高。用飽和碳酸氫鈉水溶液和水依次洗滌反應(yīng)液，無(wú)水硫酸鎂干燥。減壓蒸除甲醇，用乙酸乙酯萃取殘留液三次， 用飽和碳酸氫鈉水溶液和水依次洗滌有機(jī)相，無(wú)水硫酸鈉干燥， 減壓濃縮得棕紅色產(chǎn)物。減壓濃縮至干，將殘留物用異丙醇和無(wú)水乙醚的混合溶劑提純，得 77白色結(jié)晶， mp:126128，收率 %。減壓回收甲醇后，加水稀釋，用氯仿萃取三次，合并有機(jī)相，無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓濃縮回收氯仿后，得棕黃色固體 718，回收率為 %。 4甲氧基 2,3,5三甲基吡啶 N氧化物的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 反應(yīng)物 717與甲醇鈉的摩爾配比為 1:，以提高它的轉(zhuǎn)化率。然后于 90℃ 保溫反應(yīng) 20h。濾液與 70℃ 熱水混合，攪拌下滴加乙酸至 pH為 45，結(jié)晶析出，冷卻至 510℃ 結(jié)晶析出完全。滴加 40%氫氧化鈉溶液至 pH為 14，溫度不超過(guò) 40℃ .用乙酸乙酯萃取二次，合并有機(jī)相，水洗，無(wú)水硫酸鈉干燥。冰浴冷卻下，加入濃硝酸， 6065 ℃ 保溫 10min。 氧化反應(yīng)的機(jī)理： 過(guò)渡態(tài) 斷開(kāi) b處 二、 2氯 5甲氧基 1H苯并咪唑與 3,5二甲基 4甲氧基 2吡啶甲硫醇反應(yīng) 兩種原料來(lái)源困難，合成難度大，文獻(xiàn) 資料少，實(shí)用價(jià)值不大。 其它 PPI抗?jié)兯幬? 學(xué)習(xí)內(nèi)容 概述 1 203 合成路線與及其選擇 2 204208 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過(guò)程 3 209218 原輔材料的制備和污染治理 4 219220 第二節(jié) 合成路線及其選擇 奧美拉唑合成線路分析： 斷開(kāi) a鍵 一、 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 (76)與 2氯甲基3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽 (77)反應(yīng) (一 ) 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 (76)的合成 合成路線 1 優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)條件溫和，工藝成熟，為國(guó)內(nèi)廠家生產(chǎn)奧美拉唑采用的方法！ 乙氧基黃原酸鉀 合成路線 2 優(yōu)點(diǎn)：一勺燴，反應(yīng)條件溫和，收率高，有很高的實(shí)用價(jià)值！ 反應(yīng)機(jī)理： 合成路線 3 兩步反應(yīng)總收率可達(dá) 65%，由于異硫氰酸烯丙酯或者異硫氰酸苯酯來(lái)源困難，大量制備收到限制！ (二 ) 2氯甲基 3,5二甲基 4
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