化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理-全文預(yù)覽
【正文】 將殘留液、甲醇、氫氧化鈉和水混合，加熱回流 3h。冷至室溫，加水稀釋反應(yīng)液，減壓回收甲醇，加水稀釋殘留液，用氯仿萃取三次，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥。收率 %。 DVS = 混酸中硫酸的含量 /（混酸中含水量 +硝化后生成水量） (3)工藝過程 攪拌下，溫度控制在 90℃ 以下，將濃硫酸滴加到 716中，再緩慢滴加混酸。 加入活性碳，回流 10min，趁熱過濾。 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 產(chǎn)品如何純化？ ② 產(chǎn)品如何保存？ (3)工藝過程 ① 配料比： 重量配料比為 4甲氧基 2硝基苯胺： SnCl2：濃 HCl= 1::. ② 操作方法： 將 SnCl2和濃 HCl混合，攪拌溶解后， 20℃ 加入 4甲氧基 2硝基苯胺，攪拌 3h。加入碎冰， 05℃ 加入乙酸酐，攪拌下結(jié)晶析出。這個(gè)氧化反應(yīng)的機(jī)理是怎樣的？ 所得產(chǎn)物為 R和 S異構(gòu)體的混合物。 一般作成腸溶膠囊。 自 1997年，世界抗?jié)兯幬锸袌?chǎng)銷售額居首位。 被路線 1已取代！ (二 ) 奧美拉唑的合成 由 78氧化到 71，氧化劑可以是： 間氯過氧苯甲酸（ MCPBA） 和 高碘酸鈉 ，將硫醚氧化成亞砜。 學(xué)習(xí)內(nèi)容 概述 1 203 合成路線與及其選擇 2 204208 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過程 3 209218 原輔材料的制備和污染治理 4 219220 本節(jié)以國內(nèi)采用的合成路線為例，介紹奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理及其過程 ！ 第三節(jié) 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過程 一、 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 (76)的生產(chǎn)工藝及其過程 (一 )、 4甲氧基 2硝基苯胺的制備 1. 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺的制備 一勺燴反應(yīng) (1)工藝原理 ① 氨基乙酰化的方法有哪些？ ② 氨基進(jìn)行乙?；脑?？ ③ 硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)的機(jī)理？ (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 乙酰化反應(yīng)溫度控制在 05℃ ？ ② 4甲氧基乙酰苯胺與對(duì)氨基苯甲醚如何分離？所得產(chǎn)品乙酰化物 如何處理以利于下一步硝化反應(yīng)？ ③ 如何加快硝化反應(yīng)的速率？ (3)工藝過程 ① 配料比： 對(duì)氨基苯甲醚：冰乙酸：乙酸酐：濃硝酸：冰水 =1:::: ② 操作方法： 將對(duì)氨基苯甲醚、冰乙酸和水混合，攪拌至溶解。 (二 )、 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇的制備 4甲氧基鄰苯二胺的制備 (1)工藝原理
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