化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理(文件)
【正文】 256，收率為 78%。冰浴冷卻下，緩慢滴加 40%NaOH至 pH為 34，用氯仿萃取三次，合并有機(jī)相，干燥。 ② 產(chǎn)物容易吸潮，干燥處放置。 (二 )、 2氯甲基 3,5二甲基 4甲氧基吡啶鹽酸鹽 的制備 3,5二甲基 2羥甲基 4甲氧基吡啶的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 反應(yīng)中醋酸酐的作用？ ② 重排反應(yīng)要求無水操作，溫度為 110℃. (3)工藝過程 將 718和乙酸酐混合，攪拌下于 110反應(yīng) 3h。減壓濃縮回收氯仿，得棕黃色產(chǎn)品719，收率 %。 三、奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理及其過程 (一 )、 5甲氧基 2[(3,5二甲基 4甲氧基 2吡啶基 )甲硫基 ]1H苯并咪唑 的制備 （ 78） 1 工藝原理 2 反應(yīng)條件與影響因素 ① 氫氧化鈉： 76:77 = :1:1. ② 甲醇和水為混合溶劑。丙酮和水為溶劑重結(jié)晶，得到白色固體硫醚 78 收率為 %。減壓濃縮至干，得棕黑色產(chǎn)物。 甲基化或氰基化法 價(jià)格昂貴，性質(zhì)活潑，遇水和氧分解。 甲醇、乙醇和異丙醇的回收方法： 分餾塔蒸餾，回收甲醇時(shí)，收集 6465℃ 餾分套用，回收乙醇時(shí)，收集 7879℃ 餾分套用，回收異丙醇時(shí)，收集 8183℃餾分套用。 二、溶劑的回收和套用 酸堿性廢水的處理 反應(yīng)中硫化氫氣體 氯仿、乙酸乙酯和乙腈的回收方法： 將氯仿或乙酸乙酯用水洗滌至中性，分去水層，然后常壓蒸餾。 奧美拉唑 71純化不能采用加熱重結(jié)晶的方法！ 學(xué)習(xí)內(nèi)容 概述 1 203 合成路線與及其選擇 2 204208 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過程 3 209218 原輔材料的制備和污染治理 4 219220 第四節(jié) 原輔材料的制備和污染治理 一、 2,3,5三甲基吡啶的制備方法 Chichibabin吡啶類化合物合成法 產(chǎn)物中 714占 %，副產(chǎn)物較多，目標(biāo)產(chǎn)物收率低。 3 工藝過程 78溶于氯仿，將反應(yīng)液冷卻至 10℃ 以下，滴加 MCPBA的氯仿溶液(MCPBA:氯仿 =1:)，室溫?cái)嚢?15min。 3 工藝過程 將 7甲醇、氫氧化鈉和水混合，攪拌溶解后，加入 77，回流狀態(tài)下，滴加堿液 (NaOH:H2O=1:4)，再回流 反應(yīng) 6h。 (3)工藝過程 攪拌下，將 719的氯仿溶液降溫至 5℃ ，滴加二氯亞砜，溫度控制在 0℃ 以下，滴畢，室溫?cái)嚢?2h。
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