化學(xué)制藥工藝學(xué)課件--第7章奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理-文庫(kù)吧
2024-12-19 08:52 本頁(yè)面
【正文】 斷開(kāi) b處 二、 2氯 5甲氧基 1H苯并咪唑與 3,5二甲基 4甲氧基 2吡啶甲硫醇反應(yīng) 兩種原料來(lái)源困難，合成難度大，文獻(xiàn) 資料少，實(shí)用價(jià)值不大。 斷開(kāi) C處 三、 4甲氧基鄰苯二胺和 2[(3,5二甲基 4甲氧基 2 吡啶基 )甲硫基 ]甲酸反應(yīng) 723合成路線長(zhǎng)，制備困難，使整個(gè)路線較長(zhǎng)， 后處理麻煩，總收率低于路線 1 斷開(kāi) d處 四、 5甲氧基 2甲基亞磺?；?1H苯并咪唑堿金屬鹽與 1,4二甲氧基 3,5二甲基吡啶鎓鹽反應(yīng) 堿金屬鹽 725要求在低溫下制備，丁基鋰價(jià)格昂貴而且遇水和空氣分解 反應(yīng)條件苛刻。 學(xué)習(xí)內(nèi)容 概述 1 203 合成路線與及其選擇 2 204208 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過(guò)程 3 209218 原輔材料的制備和污染治理 4 219220 本節(jié)以國(guó)內(nèi)采用的合成路線為例，介紹奧美拉唑的生產(chǎn)工藝原理及其過(guò)程 ！ 第三節(jié) 奧美拉唑與中間體生產(chǎn)工藝原理及過(guò)程 一、 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 (76)的生產(chǎn)工藝及其過(guò)程 (一 )、 4甲氧基 2硝基苯胺的制備 1. 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺的制備 一勺燴反應(yīng) (1)工藝原理 ① 氨基乙?；姆椒ㄓ心男? ② 氨基進(jìn)行乙?；脑?？ ③ 硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)的機(jī)理？ (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 乙?；磻?yīng)溫度控制在 05℃ ？ ② 4甲氧基乙酰苯胺與對(duì)氨基苯甲醚如何分離？所得產(chǎn)品乙?；? 如何處理以利于下一步硝化反應(yīng)？ ③ 如何加快硝化反應(yīng)的速率？ (3)工藝過(guò)程 ① 配料比： 對(duì)氨基苯甲醚：冰乙酸：乙酸酐：濃硝酸：冰水 =1:::: ② 操作方法： 將對(duì)氨基苯甲醚、冰乙酸和水混合，攪拌至溶解。加入碎冰， 05℃ 加入乙酸酐，攪拌下結(jié)晶析出。冰浴冷卻下，加入濃硝酸， 6065 ℃ 保溫 10min。冷卻至 25 ℃ ，結(jié)晶完全析出后，抽濾，冰水洗滌至中性， 干燥，得黃色結(jié)晶 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺， mp114116℃ ，收率 84% 2. 4甲氧基 2硝基苯胺的制備 (1)工藝原理 (2)反應(yīng)條件與影響因素 ① 反應(yīng)堿液配制的比例： 氫氧化鉀：水：乙醇 = 176g:126mL:374mL ② 反應(yīng)中加水稀釋的目的是什么 ? (3)工藝過(guò)程 ① 配料比： 重量配料比為 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺：堿液：水 =1::. ②
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