畢業(yè)論文新型介孔cnx的制備與表征及其催化應用(編輯修改稿)
2025-07-21 04:46 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 催化劑。 2 實驗部分 實驗儀器及試劑儀器：FA2004A電子天平(上海精天電子儀器有限公司),DHG9140AS新型電熱恒溫鼓風干燥箱,CVD05203型節(jié)能管式爐（合肥愛新機電科技有限公司）,島津GCMSQP2010Ultra氣質(zhì)聯(lián)用儀（日本島津公司）,HJ6B型恒溫磁力攪拌器(金壇市盛藍儀器制造有限公司）, GC 9790氣相色譜儀（溫嶺福立分析儀器有限公司），ZNHWII型精密電子控制儀（杭州大衛(wèi)科教儀器有限公司）,T G16WS臺式高速離心機（湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司 ）。 藥品和試劑：乙二醛水溶液（40%，上海凌峰化學試機有限公司）,水合肼（85%，中國醫(yī)藥（集團）上海化學試劑有限公司），釕溶液，PdCl2溶液，對苯二甲醛，間苯二甲醛，氫氟酸，苯酚，乙醇，甲苯，二氯甲烷，硼氫化鈉，碳酸鈉等均為分析純（購自國藥集團化學試劑有限公司)，水為蒸餾水（實驗室自制）。 參考文獻[6]以三嵌段共聚物P123(PE020PP070PE020)為模板劑，正硅酸乙酯(TEOS)為硅源試劑，采用水熱合成的方法制備得到高質(zhì)量的硅基有序介孔分子篩SBA．15。合成步驟如下：稱取硅酸鈉，水合氧化鋁溶于溶劑中，置于一定溫度的水浴中攪拌溶解，添加氫氧化鈉，待完全溶解，反應一段時間后，于室溫中冷卻、靜置分層，去上清液并將下層灰白色稠狀物置于烘箱中干燥。高溫炭化過程：從蒸發(fā)皿中刮下納米聚合物，研磨成粉，將其置于馬弗爐中，采用程序升溫從30攝氏度升至300攝氏度，30分鐘，在300攝氏度的溫度下保溫1小時，繼續(xù)從300攝氏度升溫至550攝氏度，時間大約控制在6小時。，即得到SBA一15分子篩白色粉末。 介孔氮摻雜碳材料的制備 g分子篩，10 mL乙醇， g乙二醛置于圓底燒瓶中放入磁石攪拌， g水合肼，反應24小時后，于室溫中過濾，洗滌，干燥，放在小燒杯中，之后在DHG9140AS新型電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥。將干燥好的產(chǎn)品放在使用CVD05203型節(jié)能管式爐中進行煅燒，通入惰性氣體N2，先排空氣，氮氣流量控制在2030，初始的溫度為50 186。C最終溫度600 186。C，升溫速率2 186。C/min，保溫2小時。之后將煅燒后的產(chǎn)品取出放在塑料瓶中與氫氟酸反應，稱取40 %氫氟酸25mL稀釋到200 mL，放入磁石攪拌約45小時，洗滌干燥稱重，即制得。稱取100 mg的催化劑加入10 mL水，50 mg/mL釕溶液5 mol/L碳酸鈉溶液來調(diào)節(jié)PH至89。靜置，再加入2 mg/mL硼氫化鈉取10 mL。超聲20 min后，攪拌1小時，過濾采用注射式過濾器，洗滌至中性，干燥制得最后降溫冷卻得到目標催化劑FGH700（5%Ru）。其余材料制備，變量為不同煅燒溫度，其余步驟同上。如：FGH550（5%Ru）、FGH600（5%Ru）、FGH800（5%Ru）、FGH900（5%Ru）、FGH1000（5%Ru）等，其余材料對Pd的負載步驟同上。. 催化應用測試材料的表征：表征方法：比表面積及結(jié)構(gòu)在氮氣吸附脫附分析儀（美國，康塔公司）上進行，以氮氣為吸附質(zhì)，在液氮溫度（77 K）下測定，測定前樣品均在300 ℃下真空脫氣6 h以上，采用BET方法計算的比表面積，基于Kelvin方程，用BJH方法取吸附分支計算孔徑分布；采用日本HITACHI S4800型掃描電子顯微鏡和JEM2010HR透射射電子顯微鏡對樣品形貌和結(jié)構(gòu)進行了表征。材料的XRD物相分析在德國bruker公司生產(chǎn)的D8advance型Xray衍射儀上完成（儀器條件：輻射源 CuKα，管電壓40 kV, 管電流 40 mA, 掃描范圍為 2θ= 1176?！?0176。）。材料的元素分析在KRATOS AXIS ULTRADLD型 x射線光電子能譜儀(XPS，日本島津KRATOS公司)上完成。稱取10 mg負載型催化劑加入10 g苯酚作為底物放在高壓反應釜（威海自控反應釜有限公司）中反應。磁力攪拌1小時，溫度控制在150攝氏度，H2壓強3MP。本實驗
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