【文章內(nèi)容簡介】 量的增加導致海綿的顏色變深，在紫外可見區(qū)域造成更強的吸收，使得反射率降低。 HPPCTS加碘海綿碘含量分析。 硫代硫酸鈉的標定序號123標定消耗Na2S2O3溶液體積（mL）初讀數(shù)終讀數(shù)體積C Na2S2O3（mol/L）C Na2S2O3（mol/L）的平均值 HPPCTS加碘海綿材料中碘含量的測定 HPPCTS加碘海綿碘含量測定加碘海綿中碘乙醇含量5mL10mL含碘海綿的質(zhì)量（g）測定消耗滴定液的體積（mL）序號1212初讀數(shù)終讀數(shù)體積平均體積C Na2S2O3（mol/L）I2（％），所以加碘海綿的碘含量隨著碘乙醇溶液體積的增加而增加。 HPPCTS加碘海綿碘釋放測定分析根據(jù)碘的濃度—吸光度關系曲線（回歸方程為：A=13857C+，R=）。確定HPPCTS含碘海綿中碘的釋放濃度C。根據(jù)公式釋放量（％）= ，釋放質(zhì)量（M）=C（mol/L）254，： 5mLI2海綿中碘的釋放量和時間關系表序號時間（min）吸光度（A）C（mol/L）M（g）釋放量（％）15106106210106104315106104420106104525106104630106104735106104840106104945105104105010510411551051041260105104137010510414801051041590105104 10mLI2海綿中碘的釋放量和時間關系表序號時間（min）吸光度（A）C（mol/L）M（g）釋放量（％）15106104210106104315106104420105104525105103630105103735105103840105103945105103105010510311551051031260105103137010510314801051031590105103 5mLI2海綿中碘的釋放量 10mLI2海綿中碘的釋放量，HPPCTS含碘海綿中碘釋放量在初始時呈上升趨勢，隨著時間的增長釋放速度逐漸緩慢，而后趨于平緩。 XRD分析[2022]，176。176。處出現(xiàn)殼聚糖的特征吸收峰，176。176。時出現(xiàn)尖銳的峰可能是由于殼聚糖經(jīng)丙酮酸和羥丙基改性后使高分子聚合物結晶性有所提高。，176。176。出現(xiàn)衍射強度高而尖銳峰，說明HPPCTS空白海綿中存在較完整的結晶，晶粒較大，內(nèi)部原子的排列比較規(guī)則；176。出現(xiàn)衍射強度微弱的衍射峰；遠程區(qū)域基本屬于非結晶區(qū)。176。處出現(xiàn)峰，因為改性殼聚糖吸附碘后導致衍射峰趨于平緩，雜質(zhì)結晶峰消失，說明了共聚物分子中的基團與碘發(fā)生絡合（吸附）作用對共聚物分子的分子結構以及空間結構造成了影響。 殼聚糖粉末與改性殼聚糖HPPCTS粉末XRD圖譜a：殼聚糖粉末 b：改性殼聚糖HPPCTS粉末 HPPCTS空白海綿與HPPCTS加碘海綿XRD圖譜 a:空白海綿 b:加碘海綿 SEM分析。由a可以看出，表面較粗糙，分布有不規(guī)則裂隙，可能是由于改性CTS溶解性能較差，晶體未能均勻地分布在表面。由b可以看出，HPPCTS加碘海綿表面較光滑、平整，這可能是由于加入碘與共聚物大分子共混后，碘與共聚物大分子中基團的絡合作用造成高分子鏈空間結構的穩(wěn)定。 （a） （b） HPPCTS空白海綿與HPPCTS加碘海綿SEM圖 a:空白海綿 b:加碘海綿 TG分析[17]，HPPCTS空白海綿的熱分解在290℃出現(xiàn)明顯的失重現(xiàn)象，此階段失重率約為60％。這可能是CTS發(fā)生熔化并伴隨糖苷鍵斷裂，主鏈降解的結果。此后，又發(fā)生了較弱的失重現(xiàn)象。800℃以后，失重趨于平衡，800℃時失重率為90％以上。 HPPCTS空白海綿與HPPCTS加碘海TG圖 a:空白海綿 b:加碘海綿 HPPCTS空白海綿與HPPCTS加碘海綿DTG圖 a:空白海綿 b:加碘海綿HPPCTS加碘海綿在170～180℃之間出現(xiàn)明顯的失重現(xiàn)象，失重率為30％，300℃后變化趨于緩和，之后在430℃發(fā)生較強分解，失重率約為50％。與空白海綿相比較，加碘海綿失重溫度向前移動100℃左右，說明加碘之后的海綿材料熱穩(wěn)定性比空白海綿差。 HPPCTS海綿物理性分析 吸水率、保水率分析將真空冷凍干燥的材料綿置入裝有無水氯化鈣的干燥器中，于室溫下每隔3h，稱重1次，直到試樣恒重為止，稱得試樣重量 W1=。 HPPCTS空白海綿吸水率與保水率測試時間（min）吸水后質(zhì)量（W1/g）離心后質(zhì)量（W3/g）吸水率（％）保水率（％）51015202530354045505560657075將真空冷凍干燥的加碘材料綿置入裝有無水氯化鈣的干燥器中，于室溫下每隔3h，稱重1次，直到試樣恒重為止，稱得試樣重量 W1=。 HPPCTS加碘海綿吸水率與保水率測試時間（min）吸水后質(zhì)量（W1/g）離心后質(zhì)量（W3/g）吸水率（％）保水率（％）51015202530354045505560657075，吸水率隨著時間的增加而迅速增加，在40min左右時，基本達到吸收平衡，％?？瞻缀＞d的保水率增長趨勢與吸水率基本相同，在40min左右，基本達到平衡，％。 空白海綿吸水率與保水率隨時間增長趨勢圖a：吸水率 b：保水率 加碘海綿吸水率與保水率隨時間增長趨勢圖a：吸水率 b：保水率，吸水率隨著時間的增加而迅速增加，在40min左右時，基本達到吸收平衡，％。加碘海綿的保水率增長趨勢與吸水率基本相同，在40min左右，基本達到平衡，％?？煽闯龅庥兄谔岣吆＞d的吸水率及保水率。 透氣性分析，HPPCTS空白海綿不如HPPCTS含碘海綿透氣性好，且海綿透氣性能隨著碘含量的增加而增強，這可能是由于共聚物分子中的基團與碘發(fā)生絡合（吸附）作用對共聚物分子的分子結構以及空間結構造成了影響，使得碘含量對透氣性產(chǎn)生影響。 HPPCTS海綿透氣性分析空白海綿加碘（5ml）加碘（10ml）厚度（mm）透氣量（cm3/m224h）透氣參數(shù)（cm2/s）101110111010 拉伸強度和斷裂伸長率分析，且隨著海綿碘含量的增多，拉伸性能增強。從表中可知HPPCTS加碘海綿斷裂伸長率大于空白海綿，且碘含量越多，斷裂伸長率越大。 HPPCTS海綿拉伸強度和斷裂伸長率分析試樣厚度d（mm）原始長度L0（cm）斷裂長度L（cm）最大負荷p（N）拉伸強度σt（MPa）平均拉伸強度σt39。斷裂伸長率P（％）平均斷裂伸長率P39。空白海綿加碘海綿5ml2628加碘海綿10ml26 抑菌性分析[20]通過抑菌環(huán)法對HPPCTS空白海綿和含碘HPPCTS海綿進行抑菌性能檢測。測量其抑菌環(huán)直徑，可確定其敏感度。依據(jù)抗菌素敏感度標準，抑菌環(huán)直徑10mm敏感度為耐藥；10～15mm敏感度為中度敏感；15mm敏感度為高度敏感[23]。，HPPCTS空白海綿對金黃色葡萄球菌抑菌環(huán)直徑為（9177。1）mm，對黃金葡萄球菌敏感度為耐藥。HPPCTS加碘海綿對金黃色葡萄球菌抑菌環(huán)直徑為（20177。1）mm，對金黃色葡萄球菌抑菌敏感度為高度敏感。，HPPCTS空白海綿對大腸桿菌抑菌環(huán)直徑為（9177。1）mm，對大腸桿菌抑菌敏感度為耐藥。HPPCTS加碘海綿對大腸桿菌抑菌環(huán)的直徑環(huán)為（12177。1）mm，對大腸桿菌抑菌敏感度為中度敏感。由上可知，HPPCTS空白海綿基本不具有抗菌性，HPPCTS加碘海綿對大腸桿菌抑菌敏感性為中度敏感，但是HPPCTS加碘海綿在金黃色葡萄球菌抑菌敏感度為高度敏感。 HPPCTS空白海綿和HPPCTS加碘海綿對金黃色葡萄球菌的抑菌環(huán)a：HPPCTS空白海綿 b：HPPCTS加碘海綿 HPPCTS空白海綿和HPPCTS加碘海綿對大腸桿菌的抑菌環(huán)a：HPPCTS空白海綿 b：HPPCTS加碘海綿4 結論（1）以殼聚糖為原料，通過丙酸基、羥丙基改性制備2N丙酸基6O羥丙基殼聚糖以及加碘海綿。（2）通過紅外觀譜的分析，HPPCTS殼聚糖空白海綿與加碘海綿IR光譜明顯不同。由于吸附碘，出現(xiàn)不同加合物各官能團特征吸收峰發(fā)生一定程度的位移現(xiàn)象。（3）通過熱失重分析，HPPCTS殼聚糖空白海綿比HPPCTS殼聚糖海綿吸附碘后熱穩(wěn)定性好。（4）通過XRD圖與SEM圖，可以看到空白海綿和加碘海綿的結晶度和表面結構。（5）通過紫外分光光度法及碘的濃度—吸光度的標準曲線，測得含碘HPPCTS殼聚糖/聚乙烯醇海綿材料在不同時間條件下釋放量，發(fā)現(xiàn)HPPCTS海綿碘釋放量先成上升趨勢而后趨于平緩，在90min是仍沒有下降趨勢，具有緩慢釋放碘的效果。 （6） HPPCTS殼聚糖加碘海綿對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌都有很好的抑菌作用。參考文獻[1] ，．Studies on modified chitosan membranes． I．Preparation and chracterization[J]．JAp pl Polym Sci，1992，46：255～261．[2] Y. ，S. ，et al．The crosslinking of chitosan fibers [J]．J Polym Sci Part A：Polym Chem，1992，30（2）：2187～2193．[3] 蔣挺大． 殼聚糖[M]． 第2 版． 北京：化學工業(yè)出版社，2006：1～14．[4] ，H J J r Euiglem，R. ，et al．A hemo2 static activity of chitosan [J]．Ann Thorac Surg，1993，35（2）：55～58．[5] 王小紅，馬建標，何炳林．甲殼素、殼聚糖及其衍生物的應用[J]．功能高分子學報，1999，12（2）：197～201．[6] 張美云，郭惠萍．季銨鹽殼聚糖的制備及其在抗菌紙中的應用[J]．中國造紙2008，27（2）：14～17．[7] Kumar．Review of chitin and chitosan appliance[J]．Reactiveamp。Functional Polymers，2000，46（1）：l～17．[8] ，Chitosan and chitosanPEO blend membranes crosslinked by genipin for drug release[J]．Journal of Applied Polymer Science，2006， 102（1）：436～444．[9] ，，et al．Gene delivery using chitosan， trimethyl chitosan or polyethylenglycolgrafttrimethyl chitosan block copolymers：Establishment of structureactivity relationships in vitro[J]．Journal of Controlled Release，2008，125（2）：145～154．[10] ，Hartmann，.