殼聚糖處理污水中的應(yīng)用(編輯修改稿)
2024-07-14 04:09 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 漏斗，500ml燒杯，玻璃棒，量筒（50ml，100ml，500ml），錐形瓶（250ml，500ml），移液管（1ml，2ml，10ml，25ml，50ml），250磨口錐形瓶，試劑瓶，冷凝管，膠頭滴管，滴定管（酸式滴定管，堿式滴定管），三口燒瓶，容量瓶（100ml，1000ml），真空干燥箱，鐵架臺。 實(shí)驗(yàn)試劑試劑名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家濃硫酸分析純蘭州中聯(lián)化學(xué)試劑有限責(zé)任公司氫氧化鈉優(yōu)級純北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司重鉻酸鉀優(yōu)級純天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所乙酸分析純AR煙臺市雙雙化工有限公司硫酸銀分析純上海中秦化學(xué)試劑有限公司硝酸銀分析純上海市建信化工有限公司試劑廠硫酸亞鐵銨分析純天津市百世化工有限公司七水合硫酸亞鐵分析純?nèi)R陽市雙雙化工有限公司酚酞指示劑上海中秦化學(xué)試劑有限公司鉻酸鉀分析純天津市凱通化學(xué)試劑有限公司氯化鈉分析純煙臺市雙雙化工有限公司硝酸鈰銨分析純上海中秦化學(xué)試劑有限公司乙醇分析純煙臺市雙雙化工有限公司丙烯酰胺分析純上海中秦化學(xué)試劑有限公司鄰菲啰啉分析純天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所其他試驗(yàn)用藥品：脫乙酰度為95%的殼聚糖：分析純，脫乙酰度≥%，；丙烯酰胺：分析純。 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 配置實(shí)驗(yàn)廢水 將從蘭州某工廠收集的各種廢水用500ml量筒各量取400ml置于配液桶中混合，靜止12h使廢水分層，分層后的上層清液用于實(shí)驗(yàn)。 配置實(shí)驗(yàn)試劑⑴質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的乙酸水溶液：，再準(zhǔn)確量取5ml乙酸，使其混合均勻。殼聚糖乙酸水溶液：用電子分析天平準(zhǔn)確稱取2g殼聚糖加入到上述配好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙酸水溶液中，使其完全溶解。⑵重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2重鉻酸鉀=）： 重鉻酸鉀置于250ml燒杯中，加入蒸餾水使其溶解，然后移液入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。⑶試亞鐵靈指示劑：，加入蒸餾水使其溶解，然后移液入100ml容量瓶中，定容搖勻，貯存于棕色試劑瓶中。 ⑷硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C（硫酸亞鐵銨）=（* ）/V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的用量。⑸硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12天，不時(shí)的搖動(dòng)使其溶解。⑹氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：，置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。，用水定容至100ml。⑺硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：，溶于蒸餾水并稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下：，加25ml蒸餾水。領(lǐng)取一錐形瓶，加50ml蒸餾水做空白對照。各加入1ml鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。⑻鉻酸鉀指示液：稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有磚紅色沉淀生成，搖勻。靜止12h，然后過濾并用水將濾液稀釋至100ml。⑼酚酞指示液：，溶于50ml 95%乙醇中，加入50ml蒸餾水。⑽%氫氧化鈉溶液：，溶于水中并稀釋至100ml。⑾硫酸溶液：量取1ml濃硫酸緩慢加入到100ml蒸餾水中。 ⑿用丙烯酰胺改性殼聚糖：①稱取2g殼聚糖用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙酸配成1%的殼聚糖乙酸水溶液，加入到250mL帶有攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，在保持100 r/min的情況下加熱至50℃，并且用水浴恒溫；②，反應(yīng)30min后，加入殼聚糖質(zhì)量的1/3的丙烯酰胺單體，恒溫連續(xù)反應(yīng)5h；③反應(yīng)結(jié)束后，在產(chǎn)物中加入少量無水乙醇，使其析出共聚物，用布氏漏斗抽濾得析出物，用乙醇洗滌3次，60℃真空干燥至恒重，磨成粉末，即得到丙烯酰胺改性殼聚糖接枝共聚物；④將粉末狀的共聚物溶于2%的乙酸水溶液中，配制成2g/L的丙烯酰胺改性殼聚糖絮凝劑膠體溶液。 實(shí)驗(yàn)步驟與方法 測定廢水COD值的方法實(shí)驗(yàn)所用氯代有機(jī)廢水由蘭州某化工廠提供，： 氯代有機(jī)廢水水質(zhì)COD(mg/L)BOD(mg/L)色度Cl濃度(mg/L)PH值亮黃色10411從水質(zhì)情況看，氯代有機(jī)廢水的氯離子濃度較高，已屬于高氯廢水，在其COD的測定中氯離子是主要的影響因素。由于氯離子能被重鉻酸鉀氧化，而且還能與硫酸銀生成沉淀,雖然加入硫酸汞能形成穩(wěn)定的可溶性絡(luò)合離子,可減弱氯離子的影響,但仍存在反應(yīng)平衡問題,使得測量誤差偏大。所以這里采用差減法測定COD值：作出Cl與COD的線性相關(guān)曲線，然后在不掩蔽氯離子的情況下測出廢水的總COD值，再減去氯離子提供的COD值，此差值即為廢水本身的COD值。不掩蔽氯離子測定COD用重鉻酸鉀法，公式是：COD=[(V0V1)*C*8*1000]/V式中：V0—空白試驗(yàn)用硫酸亞鐵銨的用量（ml）； V1—滴定用硫酸亞鐵銨的用量（ml）； C 硫酸亞鐵銨的濃度（mol/L）； V 量取廢水的體積(ml)。 CODCl標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制已知氯離子濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測出氯離子消耗重鉻酸鉀所產(chǎn)生的COD值，并依此作出COD值與氯離子濃度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而確定氯離子濃度與COD值之間的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)配置
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