用響應(yīng)面法優(yōu)化在微波輻射下殼聚糖降解性能的研究畢業(yè)論文設(shè)計(jì)(編輯修改稿)
2024-08-20 09:42 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 1. 2. 2 殼聚糖的微波降 解 稱取一定量的殼聚糖溶液 , 加入到 250mL 帶有攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中 , 置于微波爐中 , 在不 同的微波功率及 pH 值下 , 以 2450MHz 頻率進(jìn)行微波輻射數(shù)分鐘后 , 用 40% 質(zhì)量濃度的 NaOH 溶液將反應(yīng)液 pH 值調(diào)至 10, 使殼聚糖凝聚成膠體 , 減壓抽濾 , 再用 95% 體積濃度的乙醇充分洗滌膠體 , 得水溶性殼聚糖 , 經(jīng) 40 ℃ 真空干燥后 , 測定產(chǎn)物的脫乙酰度及相對分子質(zhì)量。 1. 2. 3 脫乙酰度的測定 脫乙酰度的測定采用滴定法。 準(zhǔn)確稱量 8g殼聚糖樣品置于 250ml錐形瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn) ，在 20℃ 條件下攪拌使樣品溶解，再加 50ml蒸餾 水。加入 23滴甲基橙 苯胺藍(lán)混合指示劑 （ 1g/1L 甲基橙： 1g/1L 苯胺藍(lán) =1： 2，體積比，其中苯胺藍(lán)為水溶性）。用標(biāo)準(zhǔn) 氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色為滴定終點(diǎn)。計(jì)算公式：氨基含量 =[(C1V1C2V2)]／ [G﹙ 100W﹚ ]100％ 式中， C1為鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ moL／ L） C2為氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ moL／ L） V1為加入的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 （ mL） V2為滴定用消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ mL） G為樣品的 重量 W為樣品的水分（％） 1mL的 1moL／ L鹽酸溶液相當(dāng)?shù)陌被浚?g） 脫乙酰度 =[氨基含量（％ ﹚ ]／ ﹙ ％ ﹚ 100％ 3 1. 2. 4 相對分子質(zhì)量的測定 [7] 殼聚糖相對分子質(zhì)量的測定用 烏式粘度計(jì)，采用稀釋法以 乙酸、 氯化鈉溶液為溶劑，殼聚糖的初濃度為 ／ 25℃ 下測定，求出特性粘度 [η]，按下式計(jì)算年均分子量 M： [η]=103M0..93 1. 2. 5 響應(yīng)面分析因素水平的選取 利用響應(yīng)面分析法對殼聚糖 降解因 素 進(jìn)行優(yōu)化，根據(jù) BoxBenhnken的中心組合試 驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以甲殼素的脫乙酰度為響應(yīng)值，運(yùn)用 DesignExpert軟件對試驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)，分析因素與設(shè)計(jì)見表： 表 1 中心組合設(shè)計(jì)的因素與水平表 水平 因素 1 0 1 X1時(shí)間 /min X2功率 /w X3酸堿度 /1 1367 1 528 800 8 結(jié)果與分析 表 2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案及分析結(jié)果 試驗(yàn)號 X1時(shí)間 /h X2功率 /w X3酸堿度 /1 Y脫乙酰 度（ %） 1 0 1 1 82 2 0 0 0 76 3 0 1 1 80 4 1 0 1 92 5 1 1 0 88 6 1 1 0 84 7 0 1 1 91 8 1 0 1 87 9 1 1 1 71 10 0 0 0 76 11 1 1 0 87 12 0 0 0 76 13 1 0 1 93 14 1 1 0 85 15 1 0 1 94 16 1 0 0 99 17 0 1 1 89 4 根據(jù)表 2，可以看出，以上實(shí)驗(yàn)處理中，最佳實(shí)驗(yàn)為 16 號試驗(yàn)，即當(dāng) 時(shí)間為 ,功率 為 528w， 酸堿度 為 時(shí)殼聚糖的脫乙酰度最高，達(dá)到 99%。脫乙酰度最低的為 9 號試驗(yàn)，當(dāng) 時(shí)間為 ， 功率 為 136w， 酸堿度為 7 時(shí)，殼聚糖的脫乙酰度僅有 49%. 運(yùn)用 DesignExpert 軟件實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析， 時(shí)間 、 功率 、 酸堿度 3 個(gè)因素?cái)M合二次項(xiàng)方程式是： Y =+ － X1+X2 －X3+X1X2+X1X3－ X2X3+X12－ X22－ X32 多項(xiàng)方程式中， 時(shí)間 為 X 功率為 X 酸堿度為 X3在響應(yīng)面設(shè)計(jì)中都經(jīng)過量 綱線性編碼的處理，所以其中各個(gè)因素對脫乙酰度的影響程度大小由多項(xiàng)式的各項(xiàng)系數(shù)的絕對值大小直接反映，影響的方向由系數(shù)的正負(fù)就反映。由上面的回歸方程可得， X2 X3 X1, 即 功率 的影響最大 , 酸堿度 的影響次之 , 時(shí)間的影響最小 . 從表 3可以看出 對響應(yīng)值所建立的回歸方程模型具有高度的顯著性 (P 0. 0001 0. 01), 模型的 R2 = 0. 9652, R2ad j= 0. 9683, 說明該模型的擬合程度較好 , 試驗(yàn)誤差小 , 因此可用該模 型來分析和預(yù)測殼聚糖的 降解 工藝效果 . 變異來源 SS df MF F P 顯著性 模型 9 極顯著 X1 1 顯著 X2 1 極顯著 X3 1 不顯著 X1 X2 1 極顯著 X1 X3 1 極顯著 X2X3 1 不顯著 X1 X1 1 極顯著 X2 X2 1 顯著 X3 X3 1 不顯著 殘差 7 失擬 3 純誤差 4 總和 16 p 為極顯著水平； p 為顯著水平 ； p 為不顯著。 根據(jù)擬合函數(shù)，每兩個(gè)因素對提取得率作出響應(yīng)面?？紤]到定性分析各因素與脫乙酰度的關(guān)系，固定另外兩個(gè)因素時(shí)，均做 “0 ”處理，具體因素水平見表 1 ，圖 2 —4直觀地反映了各因素對響應(yīng)值的影響。 5 圖 2 時(shí)間 （ X1）和 功率 （ X2）對脫乙酰度（ Y）影響的等高線圖與響應(yīng)面圖 圖 3 時(shí)間 （ X1）和 酸堿度 （ X3）對脫乙酰度（ Y）影響的等高線圖與響應(yīng)面圖 圖 4 功率 （ X2） 和酸堿度 （ X3）對脫乙酰度（ Y）影響 的等高線圖與響應(yīng)面圖 6 由圖 4—6 可以看出，隨著 時(shí)間的 增加，脫乙酰度不斷增加，當(dāng) 時(shí)間 達(dá)到一定程度后，脫乙酰度達(dá)到最大 ；隨著酸堿度的增加，脫乙酰度不斷增加，當(dāng)酸堿度達(dá)到一定的程度后 ，脫乙酰度達(dá)到最大，再增加反而隨之減小，功率的因素也是如此。 通過 DesignExpert軟件分析得出最佳工藝條
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