響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波環(huán)境中殼聚糖的降解性研究-畢業(yè)設(shè)計論文(編輯修改稿)
2025-07-17 04:49 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ，粘度往往也較低，影響了 產(chǎn) 品的生產(chǎn)和應(yīng)用。不少人 對此進(jìn)行了一些有益的探討，如采用溶解沉淀法、醇介 質(zhì)法、微波法等，取得了一定的成效。采用超聲波技術(shù) 制備殼聚糖的研究目前較少，因此，我 們根據(jù)甲殼素的結(jié)構(gòu)和超聲波的作用原理，在不同反應(yīng)介質(zhì)進(jìn)行了甲殼素超聲波脫乙酰反應(yīng)的研究探索，并與常規(guī)的脫乙 酰技術(shù)進(jìn)行了對比。殼聚糖的溶解性很差，只在酸性溶液中緩慢溶解。 這一點在很大程度上限制了殼聚糖的使用。增加殼聚糖溶解性的途徑有兩個：一是調(diào)整其脫乙酰度， 另一個是降低分子量 [4]。目前降低分子量主要采用酶降解法和化學(xué)降解法。本試驗的目的是考查超聲輻射是否能顯著促進(jìn)殼聚糖在乙酸溶液中的降解，擬研究出一種經(jīng)濟環(huán)保的提高殼聚糖降解性的工藝。21 材料與方法 實驗材料和儀器實驗材料及儀器有乙醇( 95V / V ) ，為化學(xué)純試劑 ，甲殼素， 氫氧化鈉，濃鹽酸、冰醋酸等均為分析純試劑 ，恒溫槽，HS6150 超聲清洗機( 功率范圍：0～250W， 頻率范圍：14kHz～22kHz)作為超聲波幅射聲源；RN 501 型落球式粘度計( 落球密度 為 Q =s8. 27476g/ cm 3 ，直徑（ d = 0. 3213cm) 10%乙酸：由濃度為 36% 的市售乙酸稀釋得到，電子稱，普通秒表。 超聲波環(huán)境中制備殼聚糖 .1 甲殼素的脫乙酰反應(yīng)超聲場中甲殼素脫乙酰反應(yīng)。將甲殼素烘干，磨成粉未，分別稱取 5g ( 以 干 基 計，下 同 )于 50mL50% 氫氧化鈉溶液或加有 50mL 的 5% 氫氧化鈉 乙醇混合物中，加蓋蓋好，放入超聲波儀中，在室溫下分別反應(yīng) 1h、2h、3h、4h、5h 和 6h。反應(yīng)完畢后取出冷卻至室溫，過濾，用水反復(fù)沖洗至中性， 烘干， 待測。常規(guī) 脫乙酰反應(yīng)。將甲殼素烘干， 磨成粉未，分別稱取 5g 于三口燒瓶中， 再加入 50 mL 50% 氫氧化鈉溶液或加有 5% 的氫氧化鈉 乙醇混合物中，在回流條件下分別反應(yīng) 1h、2h、3h、4h、5h 和 6h。反應(yīng)完畢后取出冷卻至室溫，過濾，用水反復(fù)沖洗至中性，烘干，待測 [5]。. 2 殼聚糖特性粘度的測定稱取 1g 左右的殼聚糖 (以干基計) 于燒杯中，加入一定量的醋酸 (2% ) 醋酸鈉 ( 0 5% )混合溶液， 攪拌使其溶解， 觀察其溶解性，在恒溫槽中于 30℃下用落球式粘度計測定殼聚糖醋酸溶液的特性粘度。甲殼素在脫乙酰過程中，分子鏈的離子密度增加， 這對采用特性粘度法表示脫乙酰產(chǎn)物分子量的準(zhǔn)確性有一定的影響。因此，我 們在溶解殼聚糖的醋酸溶液中加入一定 0 .5% 的醋酸鈉溶液以屏蔽離子密度 對特性粘度的影響。這樣結(jié)果能更好地反應(yīng)產(chǎn)物分子量的大小 [6]。 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波對殼聚糖在乙酸溶液中的降解作用 超聲波的作用溫度、作用功率、作用頻率和作用時間等 4 個作用因素的響應(yīng)面試驗。對于有多個影響因素的實驗，響應(yīng)面法試驗是一種結(jié)果精確而試驗量又較少的方法。本試驗對每個超聲作用因素確定了 3 個影響水平，利用響應(yīng)面法試驗考察上述 4 個影響因素對殼聚糖降解作用的影響大小 [7]。 各主要超聲作用因素對殼聚糖粘度變化的影響殼聚糖按 1g / 120m l 的比例溶于 10% 乙酸溶液，待完全溶解后，移入聲場中進(jìn)行作用。到達(dá)預(yù)定時間 后，移出聲 場，用落球式粘度計測定落球時間，算3出粘度。粘度的計算按下式進(jìn)行 [8]：η=2R2 (ρsρ)gt/9L ()式中， R 為落球半徑( cm) ； t 為落球經(jīng)過兩刻度 線間距離所需時間( s) ； L 為粘度管兩刻度線間距離( cm ) ； g 為 9. 8m / s 2； ρs為落球密度( g / cm 3) ； ρ為溶液密度( g / cm 3) 。超聲波作用溫度T、作用功率P 、作用 頻率F 和作用時間T的響 應(yīng)面法試驗， 2 結(jié)果與分析 超聲波對甲殼素在不同介質(zhì)中脫乙酰度的影響進(jìn)行脫乙酰反應(yīng)，分別在水和乙醇溶液中對甲殼素脫乙酰反應(yīng)進(jìn)行了對比，結(jié)果見圖 1。超 聲 波 對 脫 乙 酰 度 的 影 響0204060801001200 2 4 6 8反 應(yīng) 時 間 （ h)脫乙酰度（%） 超 聲 波 /水 脫 乙 酰 度（ %）超 聲 波 /乙 醇 脫 乙 酰 度（ %圖 1 超聲波對脫乙酰度的影響比較圖 1 中的曲線可知：無論是在乙醇介質(zhì)還是在水介質(zhì)中，超聲波都可以促進(jìn)反應(yīng)，與常規(guī)方法相比，具有更高的脫乙 酰度。但是超聲波對水介質(zhì)中的脫乙酰反應(yīng)作用比在乙醇中更加顯著，在水中反應(yīng) 6h，脫乙酰度可高達(dá) 98. 2% 。究其原因，可能是超聲波產(chǎn) 生強烈的用，使殼聚糖破碎或者產(chǎn)生微隙，促 進(jìn)堿液的滲透。至于超聲波對水介 質(zhì)中脫乙酰的促進(jìn)作用強過乙醇介質(zhì)中脫乙酰，可能與 2 個原因有關(guān)：一是乙醇與甲殼素和殼聚糖的極性相近有關(guān)，乙醇本身可以起到類似表面活性劑的作用，促進(jìn)堿液的滲透，再引入超聲波作用已經(jīng)不明顯了； 二是在超聲波存在下，乙 酰氨基的水解比醇解更容易進(jìn)行或者在水介質(zhì)中的堿液有效濃度更高有關(guān) [9]。 超聲波對殼聚糖在不同介質(zhì)中粘度的影響 在不同反應(yīng)介質(zhì)中，超聲波對特性粘度的影響研究結(jié)果見圖 2。4圖 2 超聲波對特性粘度的影響 從圖 2 中可以看出：在相同的反應(yīng)時間內(nèi)，超聲
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