響應面法優(yōu)化超聲波環(huán)境中殼聚糖的降解性研究-畢業(yè)設計論文(編輯修改稿)
2024-07-17 04:49 本頁面
【文章內容簡介】 ，粘度往往也較低，影響了 產 品的生產和應用。不少人 對此進行了一些有益的探討，如采用溶解沉淀法、醇介 質法、微波法等，取得了一定的成效。采用超聲波技術 制備殼聚糖的研究目前較少，因此，我 們根據甲殼素的結構和超聲波的作用原理，在不同反應介質進行了甲殼素超聲波脫乙酰反應的研究探索，并與常規(guī)的脫乙 酰技術進行了對比。殼聚糖的溶解性很差，只在酸性溶液中緩慢溶解。 這一點在很大程度上限制了殼聚糖的使用。增加殼聚糖溶解性的途徑有兩個：一是調整其脫乙酰度， 另一個是降低分子量 [4]。目前降低分子量主要采用酶降解法和化學降解法。本試驗的目的是考查超聲輻射是否能顯著促進殼聚糖在乙酸溶液中的降解，擬研究出一種經濟環(huán)保的提高殼聚糖降解性的工藝。21 材料與方法 實驗材料和儀器實驗材料及儀器有乙醇( 95V / V ) ，為化學純試劑 ，甲殼素， 氫氧化鈉，濃鹽酸、冰醋酸等均為分析純試劑 ，恒溫槽，HS6150 超聲清洗機( 功率范圍：0～250W， 頻率范圍：14kHz～22kHz)作為超聲波幅射聲源；RN 501 型落球式粘度計( 落球密度 為 Q =s8. 27476g/ cm 3 ，直徑（ d = 0. 3213cm) 10%乙酸：由濃度為 36% 的市售乙酸稀釋得到，電子稱，普通秒表。 超聲波環(huán)境中制備殼聚糖 .1 甲殼素的脫乙酰反應超聲場中甲殼素脫乙酰反應。將甲殼素烘干，磨成粉未，分別稱取 5g ( 以 干 基 計，下 同 )于 50mL50% 氫氧化鈉溶液或加有 50mL 的 5% 氫氧化鈉 乙醇混合物中，加蓋蓋好，放入超聲波儀中，在室溫下分別反應 1h、2h、3h、4h、5h 和 6h。反應完畢后取出冷卻至室溫，過濾，用水反復沖洗至中性， 烘干， 待測。常規(guī) 脫乙酰反應。將甲殼素烘干， 磨成粉未，分別稱取 5g 于三口燒瓶中， 再加入 50 mL 50% 氫氧化鈉溶液或加有 5% 的氫氧化鈉 乙醇混合物中，在回流條件下分別反應 1h、2h、3h、4h、5h 和 6h。反應完畢后取出冷卻至室溫，過濾，用水反復沖洗至中性，烘干，待測 [5]。. 2 殼聚糖特性粘度的測定稱取 1g 左右的殼聚糖 (以干基計) 于燒杯中，加入一定量的醋酸 (2% ) 醋酸鈉 ( 0 5% )混合溶液， 攪拌使其溶解， 觀察其溶解性，在恒溫槽中于 30℃下用落球式粘度計測定殼聚糖醋酸溶液的特性粘度。甲殼素在脫乙酰過程中，分子鏈的離子密度增加， 這對采用特性粘度法表示脫乙酰產物分子量的準確性有一定的影響。因此，我 們在溶解殼聚糖的醋酸溶液中加入一定 0 .5% 的醋酸鈉溶液以屏蔽離子密度 對特性粘度的影響。這樣結果能更好地反應產物分子量的大小 [6]。 響應面法優(yōu)化超聲波對殼聚糖在乙酸溶液中的降解作用 超聲波的作用溫度、作用功率、作用頻率和作用時間等 4 個作用因素的響應面試驗。對于有多個影響因素的實驗，響應面法試驗是一種結果精確而試驗量又較少的方法。本試驗對每個超聲作用因素確定了 3 個影響水平，利用響應面法試驗考察上述 4 個影響因素對殼聚糖降解作用的影響大小 [7]。 各主要超聲作用因素對殼聚糖粘度變化的影響殼聚糖按 1g / 120m l 的比例溶于 10% 乙酸溶液，待完全溶解后，移入聲場中進行作用。到達預定時間 后，移出聲 場，用落球式粘度計測定落球時間，算3出粘度。粘度的計算按下式進行 [8]：η=2R2 (ρsρ)gt/9L ()式中， R 為落球半徑( cm) ； t 為落球經過兩刻度 線間距離所需時間( s) ； L 為粘度管兩刻度線間距離( cm ) ； g 為 9. 8m / s 2； ρs為落球密度( g / cm 3) ； ρ為溶液密度( g / cm 3) 。超聲波作用溫度T、作用功率P 、作用 頻率F 和作用時間T的響 應面法試驗， 2 結果與分析 超聲波對甲殼素在不同介質中脫乙酰度的影響進行脫乙酰反應，分別在水和乙醇溶液中對甲殼素脫乙酰反應進行了對比，結果見圖 1。超 聲 波 對 脫 乙 酰 度 的 影 響0204060801001200 2 4 6 8反 應 時 間 （ h)脫乙酰度（%） 超 聲 波 /水 脫 乙 酰 度（ %）超 聲 波 /乙 醇 脫 乙 酰 度（ %圖 1 超聲波對脫乙酰度的影響比較圖 1 中的曲線可知：無論是在乙醇介質還是在水介質中，超聲波都可以促進反應，與常規(guī)方法相比，具有更高的脫乙 酰度。但是超聲波對水介質中的脫乙酰反應作用比在乙醇中更加顯著，在水中反應 6h，脫乙酰度可高達 98. 2% 。究其原因，可能是超聲波產 生強烈的用，使殼聚糖破碎或者產生微隙，促 進堿液的滲透。至于超聲波對水介 質中脫乙酰的促進作用強過乙醇介質中脫乙酰，可能與 2 個原因有關：一是乙醇與甲殼素和殼聚糖的極性相近有關，乙醇本身可以起到類似表面活性劑的作用，促進堿液的滲透，再引入超聲波作用已經不明顯了； 二是在超聲波存在下，乙 酰氨基的水解比醇解更容易進行或者在水介質中的堿液有效濃度更高有關 [9]。 超聲波對殼聚糖在不同介質中粘度的影響 在不同反應介質中，超聲波對特性粘度的影響研究結果見圖 2。4圖 2 超聲波對特性粘度的影響 從圖 2 中可以看出：在相同的反應時間內，超聲
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