用響應面法優(yōu)化在微波輻射下殼聚糖降解性能的研究畢業(yè)論文設計(編輯修改稿)
2024-07-22 23:05 本頁面
【文章內容簡介】 酰度： 51. 2%, 相對分子質量： 53. 3 萬。 其它藥品如冰醋酸、氯化鈉、 氫氧化鈉、濃鹽酸等皆為分析純。Galanz 微波爐( 經(jīng)過改造后加入冷凝系統(tǒng)) ： WP800 型, 額定微波 頻率2450Hz。 ND1型旋 轉粘度計；超級恒溫水浴槽等。1. 2 實驗方法1. 2. 1 殼聚糖溶液的制備將洗滌干燥后的殼聚糖粉碎后, 稱取20g 殼聚糖, 加入10g 冰醋酸和970g 去離子水, 攪 拌均勻后放置7 天, 使其溶解, 將不溶物過濾后配成殼聚糖含量約為2%質 量濃度的乙酸溶液。1. 2. 2 殼聚糖的微波降解稱取一定量的殼聚糖溶液, 加入到250mL 帶有攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中, 置于微波爐中, 在不同的微波功率及pH 值下, 以2450MHz 頻率進行微波輻射數(shù)分鐘后, 用40% 質量 濃度的NaOH 溶液將反 應液pH 值調至10, 使殼聚糖凝聚成膠體, 減壓抽濾, 再用 95% 體積濃度的乙醇充分洗滌膠體, 得水溶性殼聚糖, 經(jīng)40 ℃ 真空干燥后, 測定產(chǎn)物的脫乙酰度及相 對分子質量。1. 2. 3 脫乙酰度的測定脫乙酰度的測定采用滴定法。準確稱量8g殼聚糖樣品置于250ml錐形瓶中，在20℃ 條件下攪拌使樣品溶解，再加50ml 蒸餾水。加入 23滴甲基橙 苯胺藍混合指示劑（1g/1L 甲基橙：1g/1L 苯胺藍=1： 2，體積比，其中苯胺藍為水溶性）?；c溶液進行滴定，滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{綠色為滴定終點。計算公式：氨基含量=[(C 1V1C2V2)]／[G ﹙100W﹚]100％式中，C 1為鹽酸的標準溶液 濃度（moL ／L）C2為氫 氧化鈉的標準溶液濃度（moL／L） V1為加入的鹽酸標準溶液的體積（mL） V2為滴定用消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積（ mL） G為樣品的重量 W為樣品的水分（％） ／L鹽酸溶液相當?shù)陌被浚?g） 脫乙酰度=[氨基含量（％﹚]／﹙％﹚ 100％1. 2. 4 相對分子質量的測定 [7]殼聚糖相對分子質量的測定用烏式粘度計，采用稀釋法以 乙酸、 氯化鈉溶液為溶劑，殼聚糖的初濃度為 ／L. 在 25℃下測定，求出特3性粘度[η] ，按下式計算年均分子量 M： [η]=103M0..931. 2. 5 響應面分析因素水平的選取利用響應面分析法對殼聚糖降解因素進行優(yōu)化，根據(jù)BoxBenhnken的中心組合試驗設計原理，以甲殼素的脫乙酰度為響應值，運用 DesignExpert軟件對試驗進行設計，分析因素與設計見表：表 1 中心組合設計的因素與水平表水平因素1 0 1X1時間/minX2功率/w X3酸堿度/1136715288008 結果與分析表 2 響應面設計方案及分析結果試驗號 X1時間/h X2功率/w X3酸堿度/1 Y脫乙酰度（% ）1 0 1 1 822 0 0 0 763 0 1 1 804 1 0 1 925 1 1 0 886 1 1 0 847 0 1 1 918 1 0 1 879 1 1 1 7110 0 0 0 7611 1 1 0 8712 0 0 0 7613 1 0 1 9314 1 1 0 8515 1 0 1 9416 1 0 0 9917 0 1 1 894根據(jù)表 2，可以看出，以上實驗處理中，最佳 實驗為 16 號試驗，即當時間為,功率為 528w，酸堿度 為 時殼聚糖的脫乙酰 度最高，達到 99%。脫乙酰度最低的為 9 號試驗，當時間為 ，功率 為 136w，酸堿度為 7 時，殼聚糖的脫乙酰度僅有 49%.運用 DesignExpert 軟件實驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，時間、功率、酸堿度 3 個因素擬合二次項方程式是：Y =+－X 1+X2－X 3+X1X2+X1X3－X 2X3+X12－ X22－X 32多項方程式中，時間為X 功率為X 酸堿度為X 3在響應面設計中都經(jīng)過量綱線性編碼的處理，所以其中各個因素對脫乙酰度的影響程度大小由多項式的各項系數(shù)的絕對值大小直接反映，影響的方向由系數(shù)的正負就反映。由上面的回歸方程可得，X 2 X3 X1, 即功率的影響最大, 酸堿度的影響次之, 時間的影響最小.從表3可以看出對響應值所建立的回歸方程模型具有高度的顯著性(P 0. 0001 0. 01), 模型的R 2 = 0. 9652, R2ad j= 0. 9683, 說明該模型的擬合程度較好, 試驗誤差小, 因此可用該模型來分析和預測殼聚糖的降解工藝效果.變異來源 SS df MF F P 顯著性模型 9 極顯著X1 1 顯著X2 1 極顯著X3 1 不顯著X1 X2 1 極顯著X1 X3 1 極顯著X2X3 1 不顯著X1 X1 1 極顯著X2 X2 1 顯著X3 X3 1 不顯著殘差 7 失擬 3 5純誤差 4 總和 16p 為極 顯著水平； p 為顯著水平； p 為不顯著。根據(jù)擬合函數(shù)，每兩個因素對提取得率作出響應面?？紤]到定性分析各因素與脫乙酰度的關系，固定另外兩個因素時，均做 “0 ”處理，具體因素水平見表1 ，圖2 —4直觀地反映了各因素對響應值的影響。 圖 2 時間（X 1）和功率（X 2）對脫乙酰度（Y）影響的等高線圖與響應面圖 6圖 3 時間（X 1）和酸堿度（X 3）對脫乙酰度（Y）影響的等高線圖與響應面圖圖
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