【文章內(nèi)容簡介】 品一經(jīng)確定，其余應(yīng)抽單位產(chǎn)品也隨之確定。 ②代表性強(qiáng)，因?yàn)槠淇傮w中單位分布均勻。 (3)系統(tǒng)抽樣應(yīng)注意的問題 確定間隔時(shí)，注意不要與現(xiàn)象本身周期性變化相重合，避免出現(xiàn)系統(tǒng)性偏誤。 c．分層隨機(jī)抽樣 分層隨機(jī)抽樣是將總體單位分割成互不重疊的層，在每層中獨(dú)立地按給定的樣本量進(jìn)行抽樣。在每層中至少抽取一個(gè)樣本。 (1)分層抽樣的方法 分層隨機(jī)抽樣可按等比進(jìn)行抽樣，也可按不等比進(jìn)行抽樣。下面舉一例說明等比抽樣的方法。 [例2一16] 有甲、乙、丙3個(gè)工人生產(chǎn)同種產(chǎn)品，其中甲生產(chǎn)了N，一12件，乙生產(chǎn)了N2—84件，丙生產(chǎn)了N。=24件，現(xiàn)在要抽取一18的樣品，如何抽取? 解：N=N1+N2+N3=12+84+24=120件 統(tǒng)一比例m=n／NXl00％=(18／120)lOO％=15% 則甲應(yīng)抽n1=N1m=12150=1．8件 乙應(yīng)抽n2=N2m=84X15％=12．6件 丙應(yīng)抽n3=N3m=2415％=3．6件 所以按簡單隨機(jī)抽樣抽取甲產(chǎn)品2件、乙產(chǎn)品12件、丙產(chǎn)品4件。 (2)分層隨機(jī)抽樣的優(yōu)點(diǎn) ①由于分層抽樣是事先按科學(xué)進(jìn)行分組，且按比例抽取，這樣就保證了抽取樣品在總體中的均勻分布，代表較強(qiáng)，抽樣誤差較小。②采用該法抽取的樣本不僅便于推算總體，還有利于推算各組總體數(shù)值，可以取得分組資料。二．切喬特定律在一切散?；旌系奈锪现?，都存在著一個(gè)可以保持與原物料一樣組成的最小極限質(zhì)量。煤炭屬于散?；旌衔锪希瑯泳哂羞@一性質(zhì)。這一極限重量就是采樣或縮分過程中需保留試樣的最小質(zhì)量。它與物料的性質(zhì)有關(guān)。隨著下列因素增加而增大。 (1)物料粒度的增加； (2)物料不均勻性的增加； (3)測定精確度要求的增加。它可表示如下： W=kdaa ………………………(1)式中w 試樣重量，公斤； k——比例系數(shù)（一般為0．05～0．1）； a指數(shù)(一般在1．5～)；。它與物料性質(zhì)(粒子形狀，待測組分的比重，含量大小及其分布的均勻程度等)及測定精確度要求有關(guān)。 d…一散?；旌衔锪现凶畲蟮牧?，毫米。 式中的k、a和d均可通過實(shí)際物料試驗(yàn)得到。散裝物料，簡稱散料，是實(shí)際工作中經(jīng)常接觸到的一種貨物，散料的形態(tài)有固體、液體和氣體。如煤、面粉、汽油等。散料本質(zhì)上是連續(xù)的，散料總體并不是由離散的、恒定的、可分辨的惟一個(gè)體構(gòu)成，而是由松散狀態(tài)的材料構(gòu)成。這樣，只有在抽樣時(shí)借助某種抽樣儀器一般可以抽取一些較小的份額，即子樣將他們合并為總樣，即大樣，若有必要，再將總樣復(fù)合樣本縮分為實(shí)驗(yàn)室用的試樣大小。通過對試樣或復(fù)合樣本的理化檢驗(yàn)，對散料的平均質(zhì)量進(jìn)行 分析估計(jì)。 } 散料的抽樣單位不是作為產(chǎn)品 生產(chǎn)出來時(shí)就自然聚集起來的，而是由所使用的抽樣工具造成的。這正是散料抽樣與其 他材料抽樣上的最大區(qū)別。 散料分為散裝散料和包裝散料，散裝散料是指那些事先并沒有分成有規(guī)則的單位的 .散料；包裝散料是指那些事先已被明確分成有規(guī)則的單位的散料。如一堆礦石，一船煤 屬于散裝散料；而一車袋裝化肥，一船包裝糧食則屬于包裝散料。對于包裝散料，如果 同一包之間的散料從實(shí)際應(yīng)用而言是均勻一致的，但包與包之間有區(qū)別，同時(shí)樣本中每 f料一包質(zhì)量都是經(jīng)過測定的，這時(shí)可以把包定義為單位產(chǎn)品，從而應(yīng)用離散抽樣理論。 l裂 散料抽樣的關(guān)鍵是樣本抽取。從散料總體中抽取的樣本大小和抽取形式是依賴于所采用的儀器、取樣方法、材料的構(gòu)成、性質(zhì)、條件等因素的，同時(shí)這些因素是引起散料抽樣偏差的重要因素。散料本質(zhì)上的“連續(xù)性”允許一個(gè)樣本中的某些部分融合或混合成一個(gè)復(fù)合樣本。在檢驗(yàn)時(shí)只對該復(fù)合樣本進(jìn)行一次測定，此值即可作為散料的均值估計(jì)。從理論上說，這種物理平均和數(shù)學(xué)平均(對其組成復(fù)合樣本的各部分一一進(jìn)行測定來求平均值)是一致的。 ’對散料而言，一般認(rèn)為散料批或總體是由相互獨(dú)立的子體或部分組成。有時(shí)分裝是明顯的，如包裝散料。有時(shí)分裝實(shí)際并不存在，需通過人為的方法區(qū)分出，即用一個(gè)想象的網(wǎng)格迭加于散料之上，通過人為的劃分來區(qū)分出分裝。 第三節(jié) 煤炭采樣和制樣概述1 煤樣①煤樣 為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。②商品煤樣 代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。③特殊試驗(yàn)煤樣 為滿足某一特殊試驗(yàn)要求而制備的煤樣。④共用煤樣為進(jìn)行多個(gè)試驗(yàn)而采取的煤樣。⑤全水分煤樣為測定全水分而專門采取的煤樣。⑥一般分析試驗(yàn)煤樣，用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測定的煤樣。⑦粒度分析煤樣 為進(jìn)行粒度分析而專門采取的煤樣。⑧縮分后試樣 為減少試樣質(zhì)量而將試樣縮分后保留的一份樣。2采樣①采樣 從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。②子樣 采樣器具操作一次或截取一次煤流全斷面所采取的一份樣。③分樣 由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若干初級(jí)子樣組成的煤樣。④總樣 從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。⑤初級(jí)子樣 在采樣第1階段、于任何破碎和縮分之前采取的子樣。3批 需要進(jìn)行整體性質(zhì)測定的一個(gè)獨(dú)立煤量。4采樣單元 從一批煤中采取一個(gè)總樣的煤量。一批煤可以是1個(gè)或多個(gè)采樣單元。注：相當(dāng)于ISO18283中的sublot（一批煤中的部分煤量，其給出所需的一個(gè)試驗(yàn)結(jié)果。）5標(biāo)稱最大粒度 與篩上物累計(jì)質(zhì)量份數(shù)最接近（但不大于）5％的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。6煤炭采樣精密度為單次采樣測定結(jié)果與對同一煤（同一來源，相同性質(zhì)）進(jìn)行無數(shù)次采樣的測定結(jié)果的平均值的差值（在95％概率下）的極限值。7采樣方法①系統(tǒng)采樣 按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取，其余子樣按選定的間隔采取。②隨機(jī)采樣 采取子樣時(shí)，對采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為意志，能使任何部位的物料都有機(jī)會(huì)采出。③時(shí)間基采樣 對整個(gè)采樣單元按相同的時(shí)間間隔采取子樣。④質(zhì)量基采樣 對整個(gè)采樣單元按相同的質(zhì)量間隔采取子樣。⑤分層隨機(jī)采樣 在質(zhì)量基采樣劃分的質(zhì)量間隔或時(shí)間基采樣劃分的時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)子樣。⑥連續(xù)采樣從每一個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣。⑦間斷采樣僅從某幾個(gè)采樣單元采取煤樣。8制樣 使煤樣達(dá)到分析或試驗(yàn)狀態(tài)的過程。 注：試樣制備包括破碎、混合、縮分，有時(shí)還包括篩分和空氣干燥。它可分成幾個(gè)階段進(jìn)行。①試樣縮分 將試樣分成有代表性的分離部分的制樣過程。② 定質(zhì)量縮分 保留的試樣質(zhì)量一定并與被縮分試樣質(zhì)量無關(guān)的縮分方法。③ 定比縮分 以一定的縮分比，即保留的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。④ 切割樣 初級(jí)采樣器或試樣縮分器切取的子樣。⑤ 切割器 切取子樣的設(shè)備。 ⑥ 試樣破碎 用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程。⑦ 空氣干燥 使試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過程。⑧ 空氣干燥狀態(tài)煤樣在空氣中連續(xù)干燥1h后，％時(shí)，煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。9誤差①誤差 觀測值和可接受的參比值間的差值。注：在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中，誤差總是存在的，同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”，常常用相對準(zhǔn)確的方法所得測定值作為衡量標(biāo)準(zhǔn)，該值即為可接受的參比值。②偏倚 系統(tǒng)誤差。它導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比采樣方法得到的值。③實(shí)質(zhì)性偏倚 具有實(shí)際重要性或合同各方同意的偏倚④隨機(jī)誤差 統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。注：即一系列隨機(jī)誤差中任何兩個(gè)都不相關(guān)，而且個(gè)體誤差都不可能預(yù)知。誤差分為系統(tǒng)誤差（偏倚）和隨機(jī)誤差，隨機(jī)誤差的理論平均值為0。盡管個(gè)體誤差是不可預(yù)知的，但一觀測系列中隨著觀測次數(shù)的增加，其隨機(jī)誤差的平均值趨于0⑤方差 分散度的量度。數(shù)值上為觀測值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度（觀測次數(shù)減1）。⑥標(biāo)準(zhǔn)差 方差的平方根。⑦變異系數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)差對算術(shù)平均值絕對值的百分比。⑧精密度在規(guī)定條件下所得獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。注1：它經(jīng)常用一精密度指數(shù)，如兩倍的標(biāo)準(zhǔn)差來表示。 二 煤炭采制樣過程煤炭是固體散裝物料，本質(zhì)上是連續(xù)的，總體并不是由離散的、恒定的、可分辨的惟一個(gè)體構(gòu)成，而是由松散狀態(tài)的材料構(gòu)成。這樣，只有在抽樣時(shí)借助某種抽樣工具一般可以抽取一些較小的份額，即子樣將他們合并為總樣，即大樣，再將總樣縮制為實(shí)驗(yàn)室用的煤樣。通過對煤樣理化檢驗(yàn)，對煤的平均質(zhì)量進(jìn)行 分析估計(jì)。 煤炭的抽樣單位不是產(chǎn)品生產(chǎn)出來時(shí)就自然聚集起來的，而是由所使用的抽樣工具造成的。這正是煤炭抽樣與其 他產(chǎn)品抽樣上的最大區(qū)別。 煤炭抽樣的關(guān)鍵是樣本抽取。從總體中抽取的樣本大小和抽取形式是依賴于所采用的設(shè)備、取樣方法、材料的構(gòu)成、性質(zhì)、條件等因素的，同時(shí)這些因素是引起抽樣偏差的重要因素。煤炭本質(zhì)上的“連續(xù)性”允許一個(gè)樣本中的某些部分融合或混合成一個(gè)復(fù)合樣本。在檢驗(yàn)時(shí)只對該復(fù)合樣本進(jìn)行一次測定，此值即可作為總體的均值估計(jì)。從理論上說，這種物理平均和數(shù)學(xué)平均(對其組成復(fù)合樣本的各部分一一進(jìn)行測定來求平均值)是一致的。 ’一般認(rèn)為煤總體是由相互獨(dú)立的子體或部分組成。有時(shí)分裝是明顯的，有時(shí)分裝實(shí)際并不存在，需通過人為的方法區(qū)分出，即用一個(gè)想象的網(wǎng)格迭加于散料之上，通過人為的劃分來區(qū)分出分裝。煤炭采制樣過程如下1）根據(jù)需要將一批煤劃分為幾個(gè)采樣單元2）按規(guī)定的方法從各個(gè)采樣單元中采取多個(gè)初級(jí)子樣3）初級(jí)子樣直接合并或縮分后合并成一總樣（樣本）4）將各總樣按規(guī)定的方法制成各種煤樣5）用煤樣測定結(jié)果作為批煤質(zhì)量指標(biāo)，并估計(jì)采樣精密度。三．煤炭采樣和制樣的技術(shù)要求采取的煤樣相對于批煤要有代表性即不存在實(shí)質(zhì)上的偏倚，采樣偏差達(dá)到預(yù)期采樣精密度要求。制備的煤樣相對于總樣要有代表性即不存在實(shí)質(zhì)上的偏倚，制樣方差達(dá)到預(yù)期制樣精密度要求。四．煤炭采樣和制樣的基本規(guī)定1) 煤炭采樣的基本規(guī)定①采樣精密度②合理劃分采樣單元③采樣工具④采樣單元子樣數(shù)目⑤每個(gè)子樣最小質(zhì)量和總樣最小質(zhì)量⑥子樣分布2) 煤炭制樣的基本規(guī)定①制樣精密度②制樣程序和設(shè)備③制樣過程中應(yīng)嚴(yán)格按照粒度與煤樣最小質(zhì)量關(guān)系保留試樣④制樣過程中應(yīng)避免細(xì)煤粉和水分損失,樣品污染.第四節(jié) 人工采樣與制樣一 GB4751996簡介1. GB4751996技術(shù)要點(diǎn)2 GB4751996執(zhí)行中的注意事項(xiàng)1）該標(biāo)準(zhǔn)適合于人工在火車、汽車、駁船中采取煤樣，同時(shí)待采批煤必需是同一來源即應(yīng)是較均勻或是隨機(jī)不均勻的煤。2）為安全考慮，該標(biāo)準(zhǔn)只適合于在小型皮帶（流量為100噸/時(shí)）端部落煤處采樣。3）采樣鏟為平底既用于挖坑又用于采樣，取樣時(shí)煤粒不能灑落。4）挖坑采樣深度理解有歧義。5）每個(gè)子樣質(zhì)量應(yīng)相等6）根據(jù)對煤車煤分布均勻性分析和對比試驗(yàn)，礦方在表面采樣，灰分測定結(jié)果偏低的可能性很大。7）大塊物料難于按標(biāo)準(zhǔn)處理。8）煤的顆粒較大時(shí)，要防止工作人員選擇性取樣。二 GB4741996簡介1. GB4741996技術(shù)要點(diǎn)2 .GB4741996執(zhí)行中的注意事項(xiàng)1)篩分和破碎過程中應(yīng)仔細(xì),嚴(yán)防樣品污染和損失.2)人工摻合和縮分操作要規(guī)范3)根據(jù)制樣條件,可適當(dāng)減少制樣階段,提高制樣精密度4)機(jī)械破碎縮分機(jī)未檢驗(yàn)合格不得使用.5) 要正確分取全水分煤樣存查煤樣6) 要正確制備空氣干燥煤樣三 新國標(biāo)GB/ 和GB/以下為引用文件商品煤人工采樣制定說明一、背景我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB475《商品煤樣采取方法》和GB474《煤樣的制備方法》于1964年制定以來，先后于1975年、1983年和1996年進(jìn)行了3次修訂。但在技術(shù)上仍停留在ISO1988：1975《Hard coal—Sampling》水平上，并且一直沿用人工采樣方式。2001年，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定了國際標(biāo)準(zhǔn)ISO13909《Hard coal and coke —Mechanical sampling 》，它代替并取消了ISO1988中機(jī)械采樣部分；2006年，ISO頒布了煤炭人工采樣標(biāo)準(zhǔn)——ISO18283：2006（E）《Hard coal and coke—Manual sampling 》。為適應(yīng)我國煤炭生產(chǎn)、應(yīng)用和貿(mào)易發(fā)展的新形勢，我國于2004年制定了煤炭機(jī)械化采樣標(biāo)準(zhǔn)——GB/T 19494－2004 《煤炭機(jī)械化采樣》，它代替了GB474和GB475中有關(guān)煤炭機(jī)械化采樣和制樣的內(nèi)容，并在技術(shù)上達(dá)到ISO139092004水平。于是制定一個(gè)在技術(shù)上達(dá)到ISO18283水平的煤炭人工采樣標(biāo)準(zhǔn)來替代GB474和GB475勢在必行。2003年《煤炭人工采樣》列入我國標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)劃，由煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析試驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草。2006年5月，提出了煤炭人工采樣標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿：GB/T.1 煤炭人工采樣 第1部分：采樣方法（征求意見稿）；GB/T.2 煤炭人工采樣 第2部分：煤樣的制備（征求意見稿）。2006年7月，全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煤炭檢測分會(huì)、將征求意見稿發(fā)給全國煤炭、電力、冶金、化工、建材、交通運(yùn)輸、技術(shù)監(jiān)督、大專院校和科研系統(tǒng)（單位）的全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)的46位委員和專家、征求意見和投票。截止2006年10月底，GB/T.1共27人返回意見，其中贊成23人，反對4人；GB/T.2共29人返回意見，其中贊成26人，反對3人。同時(shí)對標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）提出了大量意見，最主要的意見