【正文】 焦炭—人工采樣》分成兩部分：第7章“試樣處理和儲(chǔ)存”和第8章“試樣制備”補(bǔ)充必要內(nèi)容后，改寫為GB.2《商品煤人工采樣 第2部分：煤樣的制備方法》；.第7章和第8章以外的內(nèi)容，改寫為GB.1《商品煤人工采樣 第1部分：采樣方法》。四、GB .1《商品煤人工采樣 第1部分：采樣方法》說明 制定原則現(xiàn)行國標(biāo)GB475與ISO 18283相比，最基本的差異是：a) ISO 18283規(guī)定根據(jù)特定采樣對(duì)象制定特定采樣方案，包括采樣精密度、采樣單元數(shù)、子樣數(shù)等； GB475則按照煤種和灰分規(guī)定了固定的采樣方案。前者如GB475規(guī)定的采樣精密度和基本采樣單元子樣數(shù)；后者如GB475規(guī)定的3點(diǎn)和5點(diǎn)對(duì)角線子樣布置方式。. 刪去了以下內(nèi)容：① 部分不太適宜的采樣工具；② 不同煤的采樣（Sampling of different fuels）；③ 規(guī)定精密度（）下，不同和、不同批量和采樣單元數(shù)的子樣數(shù)計(jì)算表。①不同煤種和灰分、不同采樣地點(diǎn)的固定子樣數(shù)②根據(jù)計(jì)算。對(duì)采樣工具有基本的要求，并推薦了5種工具150mm塊的處理采樣時(shí)不采，按原來測定的百分比和灰分加權(quán)平均。其優(yōu)點(diǎn)是針對(duì)性強(qiáng)，在95％概率下，不會(huì)出現(xiàn)采樣方案達(dá)不到期望精密度的情況。因此本送審稿規(guī)定了兩種采樣方案：基本采樣方案和專用采樣方案，并規(guī)定了制定和采用專用采樣方案的條件：a) 采樣精密度用灰分以外的煤質(zhì)特性參數(shù)表示時(shí)；b) 對(duì)進(jìn)、出口煤采樣時(shí)；c) 要求的灰分精密度值小于表1所列值時(shí)；d) 經(jīng)有關(guān)方同意，須另行設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)。1/10≥10～30≥18～60≥18～60≥30～60≥30～60精煤－177。％（）。該公式與GB/T19494的公式（＝）二者相比,當(dāng)d=60 mm時(shí)，二者相等；d60時(shí)，m；d60時(shí)，m。增加了隨機(jī)采取法。. 間斷采樣我國有些大型企業(yè)為減少采樣工作量而采用間斷采樣方法。此外，凡是符合人工采樣工具基本要求，并經(jīng)試驗(yàn)證明無實(shí)質(zhì)性偏倚的其它采樣工具都可使用。采樣后，將大塊物料和其它物料分別進(jìn)行稱量、制樣和化驗(yàn)，然后按大塊物料在批煤中的比例進(jìn)行加權(quán)平均，以獲得總樣的品質(zhì)參數(shù)（如灰分或發(fā)熱量）。各種樣品制備均有示意圖，并分別描述。堆錐四分法雖然會(huì)產(chǎn)生粒度離析，操作不好會(huì)嚴(yán)重影響縮分精密度，但鑒于此法是我國使用最廣泛的方法，國外也在應(yīng)用，而且如操作得當(dāng)，仍能達(dá)到預(yù)期的精密度，故本部分保留了這種縮分方法，并詳細(xì)敘述了操作程序。2004年由國家煤檢中心、神華集團(tuán)煤質(zhì)化驗(yàn)中心和幾個(gè)商檢煤炭化驗(yàn)室進(jìn)行了 “空氣干燥條件對(duì)神華煤等年輕煙煤的影響”研究，研究結(jié)果表明，加熱溫度不超過50℃時(shí)，加熱溫度對(duì)揮發(fā)分和發(fā)熱量無顯著性影響，故將發(fā)熱量從列表中刪去。 一是因?yàn)槌槿∪置簶訒r(shí)只要求稍加摻合，二是取樣點(diǎn)較少，由于水分分布比灰分均勻，所以九點(diǎn)法取的煤樣和余樣的水分無明顯差異，但灰分就可能有較大差異，故九點(diǎn)法取出全水分樣的余樣不作其它煤樣制備用。本標(biāo)準(zhǔn)以ISO13909—2001的以下部分為蘭本，同時(shí)參考其它標(biāo)準(zhǔn)，做了必要的修改和補(bǔ)充。三、GB/T—1《煤炭機(jī)械化采樣 第1部分 采樣方法》說明GB/T—1由ISO13909—1有關(guān)內(nèi)容，ISO13909—2和ISO13909—3合并而成。該表精密度值系根據(jù)1996年國家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心進(jìn)行的全國商品煤質(zhì)量統(tǒng)檢數(shù)據(jù)推算的。3. 采樣單元數(shù)m和每個(gè)采樣單元子樣數(shù)n的確定從理論上講，當(dāng)煤炭品質(zhì)的變異性為隨機(jī)變化時(shí)，采樣精密度取決于煤炭品質(zhì)的變異性而與被采樣煤的質(zhì)量無關(guān)。ISO9411給出一個(gè)不同批量下采樣單元數(shù)）。d) 在對(duì)低流量煤流和對(duì)靜止煤進(jìn)行非全深度采樣下，洗煤和未洗煤每個(gè)采樣單元的子樣數(shù)可先按表1確定，然后進(jìn)行核驗(yàn)。指導(dǎo)方法如下： (5) (6)，根據(jù)上二式得： (7) (8)將1996年的統(tǒng)檢數(shù)據(jù)代入公式(6)和(7)求得V1和VPT，再根據(jù)BS1017的原則對(duì)VPT進(jìn)行調(diào)整后，即得表1 所列子樣數(shù)。采樣地點(diǎn)V1VPTn計(jì)算取值煤流16火車22② 原煤和篩選煤GB475—1996規(guī)定，Pmax＝177。ISO9411的提法是“灰分縮分方差”。 (10) (11)ISO13909—2只規(guī)定了初級(jí)子樣質(zhì)量應(yīng)不小于按公式(11)計(jì)算的平均子樣質(zhì)量。為便于記憶，本標(biāo)準(zhǔn)參考BS1017規(guī)定了最小子樣質(zhì)量及其計(jì)算公式。這種方法并未徹底消除人為因素，且極易重疊或遺漏，故本標(biāo)準(zhǔn)只采用抽簽法。四、GB/T—2《煤炭機(jī)械化采樣 第2部分 煤樣的制備》說明GB/T—2由ISO13909—1中有關(guān)制樣的術(shù)語和ISO13909—4合并而成。另外 ，ISO9411規(guī)定的最少子樣切割數(shù)也為6，切割數(shù)多有利于提高縮分精密度，故本標(biāo)準(zhǔn)取最少切割數(shù)為6。但鑒于此法是我國使用最廣泛的方法，國外也在應(yīng)用，而且如操作得當(dāng)，仍能達(dá)到預(yù)期的精密度，故本標(biāo)準(zhǔn)增加了這種縮分方法，并詳細(xì)敘述了操作方法。b. 在空氣干燥中增加了空氣干燥到與大氣濕度接近平衡的判定標(biāo)準(zhǔn)——連續(xù)干燥1h后，%。6. 共用煤樣的制備a. 在制樣程序中增加了“……如用九點(diǎn)法抽取全水分煤樣，則必須先將之分成兩部分，一部分制全水分煤樣，另一部分制一般分析試驗(yàn)煤樣”，一是因?yàn)槌槿∪置簶訒r(shí)只要求稍加摻合，二是取樣點(diǎn)較少，由于水分分布比灰分均勻，所以九點(diǎn)法取的煤樣和余樣的水分無明顯差異，但灰分就可能有較大差異，故九點(diǎn)法取出全水分樣的余樣不作其它煤樣制備用。1. 初級(jí)子樣方差估算ISO13909—7指出，由于煤炭品質(zhì)變化存在一定的序列相關(guān)關(guān)系（Serial correlation），根據(jù)初級(jí)子樣方差和制樣及化驗(yàn)方差得到的精密度估算值會(huì)相當(dāng)大，即估算精密度比實(shí)際能達(dá)到的要。c. 按GB474—1996，GB/T211—1996修改了制樣各階段的粒度和相應(yīng)留樣量。5. 一般分析試驗(yàn)煤樣的制備a. 在制樣程序中增加了“必要時(shí)可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段，“的規(guī)定。b. 在二分器縮分法中增加了操作方法。c. 縮分后最小子樣質(zhì)量本部分增加了縮分后絕對(duì)最小子樣質(zhì)量同時(shí)滿足公式m＝d210－3（kg）要求的規(guī)定，并在縮分后試樣最小質(zhì)量中增加了25mm、13mm、6mm和3mm的相應(yīng)試樣量。2. 機(jī)械縮分a. 將單個(gè)子樣的最少切割數(shù)由ISO13909—4規(guī)定的4次改為6次。c. 采樣對(duì)象ISO13909—3未包括汽車采樣，本標(biāo)準(zhǔn)包括汽車采樣。a. 采樣方法①ISO13909—3只規(guī)定了全深度采樣；本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了全深度采樣和不同深度的分層采樣；同時(shí)，品質(zhì)均勻的煤，允許表面采樣。BS1017規(guī)定子樣質(zhì)量不能小于公式(10)計(jì)算值；ISO9411給出了不同粒度下的最小子樣質(zhì)量表。又根據(jù)我國的實(shí)際情況，在本部分的表3和表4中增加了粒度為25mm、13mm、6mm和3mm的總樣最小質(zhì)量。1996年統(tǒng)檢數(shù)據(jù)表明，如在Ad＜40%并限制兩個(gè)總樣的差值d＜4%下，同法計(jì)算得采樣地點(diǎn)V1VPTn計(jì)算取值煤流28火車40由于采用機(jī)械化制樣后，制樣誤差會(huì)減小，因此取較小的VPT值是可以的。1%（Ad），子樣數(shù)為15（煤流采樣）和20（火車和其它采樣點(diǎn)采樣）。162222未洗煤177。 (1)鑒此，在本部分的征求意見稿中，提出了被采樣煤批量大于測定V1和VPT時(shí)所用的煤量下的采樣單元數(shù)計(jì)算公式和每個(gè)采樣單元的子樣數(shù)計(jì)算公式： (2) （2）后來考慮到，人們一般很難記住進(jìn)行VVPT測定時(shí)所用的煤量，而且有專家提出最好給出一個(gè)采樣單元的煤量。因此，當(dāng)實(shí)際采樣煤和進(jìn)行初級(jí)子樣方差V1測定的煤的批量不相等時(shí)，如仍保持相同的子樣數(shù)，很可能實(shí)際采樣批煤的初級(jí)子樣方差和已知的不一樣。%，原煤和篩選煤在Ad小于40%下，精密度最大值可為177。各術(shù)語的定義，基本遵照原文直譯，、（連續(xù)采樣）、（系統(tǒng)采樣）、（隨機(jī)采樣）采用GB/T3715—1996或BS1017的定義。2. 標(biāo)準(zhǔn)中增加了部分ISO13909沒有的內(nèi)容，如深部分層采樣，堆錐四分縮分方法，靜止煤采樣器偏倚試驗(yàn)中的人工鉆孔方法等。3. 制樣各階段的粒度按GB474—1996，GB/T211—1996規(guī)定，相應(yīng)留樣量按ISO18283規(guī)定進(jìn)行推導(dǎo)求得。2. 將兩階段制樣程序的各階段粒度及縮分后試樣量依據(jù)GB474和GB/T211—1996相應(yīng)修改為13mm 3kg和6mm 。2. 規(guī)定6mm及6mm以下煤樣縮分應(yīng)使用二分器。3. 條文說明. 縮分后最小子樣質(zhì)量本部分增加了縮分后絕對(duì)最小子樣質(zhì)量同時(shí)滿足公式m＝（kg）要求的規(guī)定，并在縮分后試樣最小質(zhì)量表中增加了25mm、13mm、6mm和3mm的相應(yīng)試樣量（按ISO 18283規(guī)定值用內(nèi)推法推導(dǎo)求得），刪除了ISO 18283中部分中國很少用到的粒度相應(yīng)試樣量。2. GB.2與GB474—1996的主要差異GB .2與GB474的主要差異見表3。取二者得加權(quán)平均值為最后結(jié)果。. 人工采樣工具ISO 18283給出了10種人工采樣工具示例，本標(biāo)準(zhǔn)推薦了其中的7種。3. 對(duì)子樣點(diǎn)的選擇規(guī)定了系統(tǒng)選擇和隨機(jī)選擇兩種方法。. 靜止煤子樣采取方法1. 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了全深度、不同深度和表面采樣三種子樣采取方式。為了不與ISO 18283矛盾以及標(biāo)準(zhǔn)本身的統(tǒng)一性，“基本采樣方案”在以下方面作了修改和補(bǔ)充：1. 增加了總樣最少質(zhì)量的規(guī)定?！?～20≥6～20≥6～20≥10～20≥10～20根據(jù)1995年全國商品煤質(zhì)量統(tǒng)檢和1993年電力系統(tǒng)的比對(duì)試驗(yàn)的1500多批煤的試驗(yàn)結(jié)果，在≤40%條件下，按GB475 方案采樣（火車采樣為主），精煤采樣精密度可達(dá)177。表2 GB475采樣方案表品種灰分范圍，％精密度，％采樣地點(diǎn)煤流火車汽車煤堆船舶原煤、篩選煤 20%177。ISO 18283的方法，對(duì)煤炭品種較少、品質(zhì)較穩(wěn)定下非常適宜；但前面已講到，我國煤種多而復(fù)雜，中小型企業(yè)多且煤炭品質(zhì)穩(wěn)定性差，采樣技術(shù)水平（包括人員和設(shè)備）不高，以及國家須對(duì)煤炭品質(zhì)進(jìn)行監(jiān)督等，很難實(shí)現(xiàn)自定采樣方案。取加權(quán)平均值為批煤品質(zhì)值.大塊質(zhì)量分?jǐn)?shù)或用歷史數(shù)據(jù)或?qū)Ρ九哼M(jìn)行粒度分析得出。多點(diǎn)（15或18點(diǎn)）遍布，隨機(jī)或系統(tǒng)采取，子樣點(diǎn)位置不固定。 GB.1與GB475—1996的主要差異主要差異見表1。前者為GB475規(guī)定的采樣方案，后者按ISO 18283方法制定。后者與采樣基本原則不太相符。4. 對(duì)ISO 18283中不大合適的規(guī)定、不太確切和難以理解的描述做了修改，不大詳細(xì)的內(nèi)容做了補(bǔ)充。本標(biāo)準(zhǔn)以ISO 18283:2006(E)為基礎(chǔ)，同時(shí)結(jié)合我國的實(shí)際，進(jìn)行必要的修改和補(bǔ)充，力求標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到以下要求：a) 標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上達(dá)到ISO 18283水平b) 標(biāo)準(zhǔn)適合我國國情，并在技術(shù)上不與現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 186662002 《商品煤質(zhì)量抽查和驗(yàn)收方法》和GB/T19494－2004《煤炭機(jī)械化采樣》矛盾；c) 經(jīng)過適當(dāng)技術(shù)培訓(xùn)后，標(biāo)準(zhǔn)可在全國執(zhí)行。截止2006年10月底，GB/T.1共27人返回意見，其中贊成23人，反對(duì)4人；GB/T.2共29人返回意見，其中贊成26人，反對(duì)3人。于是制定一個(gè)在技術(shù)上達(dá)到ISO18283水平的煤炭人工采樣標(biāo)準(zhǔn)來替代GB474和GB475勢(shì)在必行。二 GB4741996簡介1. GB4741996技術(shù)要點(diǎn)2 .GB4741996執(zhí)行中的注意事項(xiàng)1)篩分和破碎過程中應(yīng)仔細(xì),嚴(yán)防樣品污染和損失.2)人工摻合和縮分操作要規(guī)范3)根據(jù)制樣條件,可適當(dāng)減少制樣階段,提高制樣精密度4)機(jī)械破碎縮分機(jī)未檢驗(yàn)合格不得使用.5) 要正確分取全水分煤樣存查煤樣6) 要正確制備空氣干燥煤樣三 新國標(biāo)GB/ 和GB/以下為引用文件商品煤人工采樣制定說明一、背景我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB475《商品煤樣采取方法》和GB474《煤樣的制備方法》于1964年制定以來，先后于1975年、1983年和1996年進(jìn)行了3次修訂。4）挖坑采樣深度理解有歧義。制備的煤樣相對(duì)于總樣要有代表性即不存在實(shí)質(zhì)上的偏倚，制樣方差達(dá)到預(yù)期制樣精密度要求。 ’一般認(rèn)為煤總體是由相互獨(dú)立的子體或部分組成。從總體中抽取的樣本大小和抽取形式是依賴于所采用的設(shè)備、取樣方法、材料的構(gòu)成、性質(zhì)、條件等因素的，同時(shí)這些因素是引起抽樣偏差的重要因素。通過對(duì)煤樣理化檢驗(yàn)，對(duì)煤的平均質(zhì)量進(jìn)行 分析估計(jì)。⑧精密度在規(guī)定條件下所得獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。盡管個(gè)體誤差是不可預(yù)知的，但一觀測系列中隨著觀測次數(shù)的增加，其隨機(jī)誤差的平均值趨于0⑤方差 分散度的量度。它導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比采樣方法得到的值。9誤差①誤差 觀測值和可接受的參比值間的差值。⑤ 切割器 切取子樣的設(shè)備。①試樣縮分 將試樣分成有代表性的分離部分的制樣過程。⑦間斷采樣僅從某幾個(gè)采樣單元采取煤樣。③時(shí)間基采樣 對(duì)整個(gè)采樣單元按相同的時(shí)間間隔采取子樣。）5標(biāo)稱最大粒度 與篩上物累計(jì)質(zhì)量份數(shù)最接近（但不大于）5％的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。3批 需要進(jìn)行整體性質(zhì)測定的一個(gè)獨(dú)立煤量。②子樣 采樣器具操作一次或截取一次煤流全斷面所采取的一份樣。⑥一般分析試驗(yàn)煤樣，用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測定的煤樣。②商品煤樣 代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。 ’對(duì)散料而言，一般認(rèn)為散料批或總體是由相互獨(dú)立的子體或部分組成。從散料總體中抽取的樣本大小和抽