【正文】 精密度①按煤種和灰分規(guī)定的固定精密度②有關(guān)方協(xié)商的精密度采樣方式連續(xù)采樣連續(xù)采樣和間斷采樣子樣采取系統(tǒng)采樣系統(tǒng)采樣和隨機(jī)采樣采樣單元以1000t或總發(fā)運(yùn)量為1采樣單元①以1000t或總發(fā)運(yùn)量為1采樣單元②根據(jù)計(jì)算單個采樣單元子樣數(shù)規(guī)定了不同煤種和灰分、不同采樣地點(diǎn)的固定子樣數(shù)。總樣質(zhì)量無規(guī)定規(guī)定了不同粒度試樣的最小總樣質(zhì)量子樣質(zhì)量規(guī)定了25mm、50mm、80mm和 80mm粒度的質(zhì)量按m＝ 計(jì)算火車采樣子樣布置對角線3點(diǎn)或5點(diǎn)循環(huán)，子樣點(diǎn)位置固定。靜止批煤采樣部位頂部、表面采樣全煤柱或深部采樣：在煤質(zhì)均勻時，可從頂部、表面采樣采樣精密度核對多份采樣法，根據(jù)極差判定雙份或多份采樣法，根據(jù)精密度上下限判定偏倚試驗(yàn)不進(jìn)行進(jìn)行采樣工具采樣鏟和接斗，無圖。采樣時采入，然后篩出大塊，計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)并單獨(dú)化驗(yàn)。 條文說明. 采樣方案選擇ISO 18283要求根據(jù)具體情況，包括被采樣煤的變異性、期望精密度和測定參數(shù)制定特定的采樣方案。此外，由于不同國家的煤炭品質(zhì)千變?nèi)f化，作為國際標(biāo)準(zhǔn)，不宜提出統(tǒng)一的采樣方案。在本標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿投票和審查中，不少委員和專家也提出了這樣的意見。. 基本采樣方案“基本采樣方案”基本上保留了GB475 的采樣方案（見表2）。2≥20~60≥18～60≥18～60≥30～60≥30～60≤20%177。1≥5～15≥6～20≥6～20≥10～20≥10～20其它洗煤－177。％（），原煤篩選煤可達(dá)177。因此，如標(biāo)準(zhǔn)中再加上進(jìn)行精密度核驗(yàn)的規(guī)定，則這個方案是可行的。2. 增加了子樣最少質(zhì)量計(jì)算公式，m = 。在制定GB/T19494時，為保證大粒度煤子樣有足夠的顆粒數(shù)，故采用了后一公式。并規(guī)定無論采取何種方式，都需事先進(jìn)行偏倚試驗(yàn)，證明無實(shí)質(zhì)性偏倚后方可使用。2. 火車和汽車采樣的子樣點(diǎn)布置放棄了GB475 規(guī)定的3點(diǎn)斜線和5點(diǎn)斜線，改為多點(diǎn)（每1～2 布1點(diǎn)）、遍布方法。4. 明確規(guī)定不直接在輪船或大駁船船艙和大煤堆中采樣，而在裝船（或堆堆）或卸船（或卸堆）過程中，從小型運(yùn)輸工具載煤中采樣。為規(guī)范這種活動，本標(biāo)準(zhǔn)特別規(guī)定：對同一煤源、品質(zhì)穩(wěn)定的大批量煤，可以采用間斷采樣方法，但必須事先征得有關(guān)方同意，并嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定程序制定采樣方案。它們中除了停皮帶采樣框外，都不是規(guī)范性的，都可以根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)提出的對人工采樣工具的要求進(jìn)行改造。. 粒度大于150mm塊狀物料的處理GB475—1996規(guī)定，原煤中若粒度大于150mm的煤塊（包括矸石）含量超過5％，則應(yīng)先進(jìn)行篩分試驗(yàn)（半年一次）并求得大塊的比率和灰分，采取商品煤時，大于150mm的不再采入。本標(biāo)準(zhǔn)參照ISO 18283規(guī)定，采樣時遇到粒度大于150mm大塊物料不能故意推開，應(yīng)采入子樣中。五、GB .2《煤炭人工采樣 第2部分：煤樣的制備》說明1. 制定原則ISO 18283:的第8章“樣品制備”、GB/—2004和GB475—1996相比，沒有實(shí)質(zhì)性差異，本部分基本以ISO 18283為蘭本，并根據(jù)我國國情作必要修改和補(bǔ)充而成。表3 GB.2與GB474—1996的主要差異內(nèi)容GB474—1996GB.2—200X參照標(biāo)準(zhǔn) ISO 1988：1975《硬煤——采樣》ISO 18283《硬煤和焦炭——人工采樣》術(shù)語無共31條，按GB/T483－定義制樣和化驗(yàn)精密度（A為采制化總精密度）制樣程序只有總圖，對各種樣品制備無詳細(xì)說明。一般分析煤樣，縮分后最小留樣量粒度，mm25251363留樣量，kg不可縮分6015粒度，mm25251363留樣量，kg只要留樣量夠就可縮分4015全水分樣品留樣量粒度，mm13mm6mm留樣量，kg≥2粒度，mm13mm6mm留樣量，kg3人工縮分方法 二分器法、堆錐四分法和九點(diǎn)法二分器法、棋盤法、條帶截取法、堆錐四分法和九點(diǎn)法空氣干燥以質(zhì)量變化％為準(zhǔn)以質(zhì)量變化％為準(zhǔn)；給出了不同環(huán)境溫度下，達(dá)到空氣干燥狀態(tài)時間共用樣中全水分樣品與分析樣抽取九點(diǎn)法棋盤法、條帶截取法和九點(diǎn)法明確規(guī)定用九點(diǎn)法采抽取全水分煤樣前，必須將煤樣分成部分，一部分制全水分煤樣，另一部分制一般分析試驗(yàn)煤樣。. 人工縮分方法1. 保留了堆錐四分法和9點(diǎn)法。9點(diǎn)法也是我國普通采用的全水分抽取法，因此也列入本標(biāo)準(zhǔn)中。. 空氣干燥ISO 18283規(guī)定：對易氧化煤及下列分析試驗(yàn)用煤樣，不能在高于40℃溫度下干燥：a) 發(fā)熱量；b) 粘結(jié)性；c) 膨脹性；d) 空氣干燥作為全水分測定的一部分。. 全水分煤樣制備與ISO/FIDS18283相比：1. 在空氣干燥中增加了空氣干燥到與大氣濕度接近平衡的判定標(biāo)準(zhǔn)——連續(xù)干燥1h后，%。. 共用煤樣的制備1. 在制樣程序中規(guī)定了“……如用九點(diǎn)法抽取全水分煤樣，則必須先將之分成兩部分，一部分制全水分煤樣，另一部分制一般分析試驗(yàn)煤樣”。2. 增加了“……水分煤樣應(yīng)盡可能早抽取”的規(guī)定。第五 節(jié) 煤炭機(jī)械化采制樣（GB/T194942004）以下為引用文件中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)煤炭機(jī)械化采樣制 定 說 明一、制定原則本標(biāo)準(zhǔn)為修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO13909—2001《硬煤和焦炭—機(jī)械化采樣》。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：ISO13909—1—2001《Hard coal and coke—Mechanical sampling—Part 1：General introduction》ISO13909—2—2001《Hard coal and coke—Mechanical sampling—Part 2：Sampling from moving streams》ISO13909—3—2001《Hard coal and coke—Mechanical sampling—Part 3：sampling from stationary lots》ISO13909—4—2001《Hard coal and coke—Mechanical sampling—Part 4：Preparation of test samples》ISO13909—7—2001《Hard coal and coke—Mechanical sampling—Part 7：Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing》ISO13909—8—2001《Hard coal and coke—Mechanical sampling—Part 8：Methods of testing for bias》參考標(biāo)準(zhǔn)ISO9411—1—1994《Solid mineral fuel—Mechanical sampling from moving stream—Part 1：Coal》ISO1988—1975《Hard coal—Sampling》：Part 1：1989《Sampling of coal and coke Part 1：Methods for sampling of coal》ASTM D4916—91《Mechanical Auger Sampling》GB474—1996《煤樣的制備方法》GB475—1996《商品煤樣采取方法》二、對ISO13909的主要修改和補(bǔ)充內(nèi)容1. 調(diào)整了標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)a. 將ISO13909—2—1996《硬煤和焦炭——機(jī)械化采樣—第2部分：煤—移動煤流采樣》和ISO13909—3—1996《硬煤和焦炭——機(jī)械化采樣—第3部分：煤—靜止批煤采樣》合并為GB/T—1《煤炭機(jī)械化采樣 第1部分 采樣方法》；b. 將ISO13909—7—1996《硬煤和焦炭——機(jī)械化采樣—第7部分：采樣、制樣和化驗(yàn)精密度測定方法》和ISO13909—8—1996《硬煤和焦炭——機(jī)械化采樣—第8部分：偏倚試驗(yàn)方法》合并為GB/T—3《煤炭機(jī)械化采樣 第3部分 精密度測定和偏倚試驗(yàn)》；c. 將ISO13909—1—2001《硬煤和焦炭——機(jī)械化采樣—第1部分：總論（General Introduction）》的內(nèi)容分別歸入GB/T—1和GB/T—2《煤炭機(jī)械化采樣 第2部分 煤樣的制備》中。3. 對ISO13909中不大合適的規(guī)定、不太確切和難以理解的描述做了修改，不大詳細(xì)的內(nèi)容做了補(bǔ)充；4. 按照中國人的思維邏輯，對標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)層次和敘述順序做了調(diào)整。1. 術(shù)語和定義本部分共有34條定義，其中有ISO13909—1有關(guān)采樣和數(shù)理統(tǒng)計(jì)術(shù)語和定義30條，增加的定義4條（，）。2. 采樣精密度本部分“”中推薦了一個商品煤采、制、化總精密度表，供沒有協(xié)議精密度情況下采用。統(tǒng)檢數(shù)據(jù)證明，在按照GB47GB474和GB/T212進(jìn)行商品煤采樣、制樣和化驗(yàn)下，精煤灰分精密度可達(dá)177。%（）。但是，由于煤炭品質(zhì)變化有一定的序列相關(guān)關(guān)系，即相鄰的煤炭的品質(zhì)相近，相距較遠(yuǎn)的煤炭品質(zhì)相差較大。因此BS1017和ISO9411都規(guī)定以5000t為一采樣單元（BS1017用(1)式?jīng)Q定采樣單元數(shù)。然后根據(jù)V1和VPT計(jì)算每一采樣單元的子樣數(shù)。為此，在本部分（送審稿），：a) 將基本采樣單元煤量定為5000t（對大批量煤如輪船載煤）和1000t（對小批量煤，如火車、汽車、小輪船載煤），并按下式?jīng)Q定采樣單元數(shù) (3)b) 當(dāng)批煤量大于5000t（或1000t），而又以整批煤作一個采樣單元時，按下式計(jì)算子樣數(shù) (4)c) 當(dāng)批量小于5000t（或1000t）時，子樣數(shù)按比例遞減，但必須符合以下兩條件：i) 所有子樣合并后的總樣質(zhì)量符合GB/T—2表3規(guī)定的相應(yīng)標(biāo)稱粒度下的總樣質(zhì)量；ii) 初級子樣數(shù)量最少不能少于10。表1 相應(yīng)精密度下、每個采樣單元的子樣數(shù)目煤 種精密度（干基灰分）%不同采樣地點(diǎn)的子樣數(shù)n煤流火車和輪船煤堆和輪船洗煤177。干基灰分，≤284040表1子樣數(shù)是根據(jù)GB475—1996規(guī)定的精密度P和子樣數(shù)n，用1996年全國統(tǒng)檢數(shù)據(jù)推導(dǎo)而得的。① 精煤GB475—1996規(guī)定，精密度為177。1996年統(tǒng)檢數(shù)據(jù)表明，按GB475—1996采樣，將P和n代入公式(6)和(7)，再對VPT進(jìn)行調(diào)整后求得表1所列n。2%，n＝30（煤流）和60（火車及其它采樣地點(diǎn)）。4. 總樣和子樣的最小質(zhì)量a. 總樣最小質(zhì)量：“，%……”，這是按ISO13909—2“ Minimum mass of sample”直譯的。標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿寫的是“縮分方差”，它不能理解為采制化總分差，該條的公式(1) 不能用來計(jì)算期望采制化精密度下的試樣質(zhì)量。b. 初級子樣質(zhì)量本部分“”中增加了絕對初級子樣質(zhì)量計(jì)算公式(10)，并規(guī)定初級子樣或縮分后初級子樣質(zhì)量應(yīng)同時滿足公式(10)和公式(11)的要求。但是，當(dāng)子樣數(shù)n較多時，平均子樣質(zhì)量會很小，特別是煤炭粒度較小時，這樣會使子樣失去代表性。這兩個標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最小子樣質(zhì)量基本一致。5. 靜止煤采樣與ISO13909—3相比，本部分的靜止煤采樣方法有較多的不同。②ISO13909—3規(guī)定了兩種隨機(jī)采樣法——抽簽法和隨機(jī)寫號法，即將一組欲采樣的車（船）或區(qū)域編號，再隨機(jī)寫出數(shù)量與欲采樣數(shù)相等的號，然后從相應(yīng)的車（船）或區(qū)域采樣子樣。b. 采樣工具ISO13909—3只規(guī)定了機(jī)械螺桿，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定除機(jī)械螺桿以外。d. ISO13909—3沒有具體給出擬采子樣數(shù)多于車（船）數(shù)、且二者相除有余數(shù)時的余數(shù)子樣分布方法；本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定視具體情況用系統(tǒng)布點(diǎn)法或隨機(jī)布點(diǎn)法分布余數(shù)子樣。1. 術(shù)語和定義本部分共包括10條術(shù)語和定義，全部引自ISO13909—1并基本按原文直譯。因ISO13909—2中規(guī)定一個總樣的最少子樣數(shù)為10，ISO13909—4規(guī)定一個總樣的最少切割數(shù)為60，如單個子樣最少切割數(shù)定為4，則在子樣數(shù)為10時就達(dá)不到總樣最少切割數(shù)為60的要求。b. 對總樣最少切割數(shù)，ISO13909—4中允許在試樣經(jīng)充分混合且確認(rèn)能達(dá)到要求的精密度下可減少到20，為確?？s分精密度，避免可能發(fā)生的糾紛，本標(biāo)準(zhǔn)只規(guī)定總樣最少切割數(shù)為60。3. 人工縮分a. 增加了堆錐四分法和9點(diǎn)法堆錐四分法會產(chǎn)生粒度離析，操作不好會嚴(yán)重影響縮分精密度。9點(diǎn)法也是我國普通采用的全水分抽取法，因此也列入本標(biāo)準(zhǔn)中。4. 全水分煤樣制備a. 在偏倚試驗(yàn)方法中增加了“多階段制樣—測定”方法，并將以未破碎煤樣水分作參比值的方法限制使用于粒度小于13mm的煤。c. 將兩階段制樣程序的各階段粒度及縮分后試樣量依據(jù)GB474和GB/T211—1996相應(yīng)修改為13mm 3kg和6mm 。b. 將制樣流程圖中的粒度和留樣量改為13mm 15kg和3mm 700g。b. 增加了“……水分煤樣應(yīng)盡可能早抽取”的規(guī)定。五、GB/T—3《煤炭機(jī)械化采樣 第3部分 精密度測定和偏差試驗(yàn)》說明GB/T—3由ISO13909—7和ISO13909—8合并而成，但刪去了ISO13909—7中的附錄A《方差測定的方差圖法》和附錄B《采樣精密度測定的Grubb法